金属材料の故障解析 - 走査型電子顕微鏡 (SEM) アプリケーション

金属材料とは、光沢、延性、易伝導性、熱伝導などの特性を備えた材料です。一般に、鉄金属と非鉄金属の 2 種類に分類されます。鉄金属には、鉄、クロム、マンガンなどが含まれます [1]。中でも鉄鋼は基本的な構造材料であり、「産業の骨格」と呼ばれています。これまでのところ、鉄鋼は依然として工業用原材料の構成の大半を占めています。多くの鉄鋼会社や研究機関は、SEM の独自の利点を利用して生産上の問題を解決し、新製品の開発を支援しています。 対応するアクセサリを備えた SEM は、鉄鋼および冶金業界が研究を実施し、生産プロセスの問題を特定するためのお気に入りのツールとなっています。SEM の解像度と自動化の向上に伴い、材料の分析と特性評価における SEM の応用はますます広まっています [2]。

故障解析は、近年、学者や企業を研究するために軍事企業によって普及されている新しい分野です [3]。金属部品の故障は、軽微な場合にはワークの性能低下につながり、重大な場合には生命の安全に関わる事故につながる可能性があります。故障解析によって故障原因を特定し、効果的な改善策を提案することは、プロジェクトを安全に運営するために不可欠なステップです。したがって、走査型電子顕微鏡の利点を最大限に活用することは、金属材料産業の発展に大きく貢献するものと考えられます。

01 金属の引張破壊のSEM観察

破壊は常に金属組織の最も弱い部分で発生し、破壊の全過程に関する多くの貴重な情報が記録されます。したがって、破壊の研究では破壊の観察と研究が重視されてきました。破壊の形態学的解析は、破壊の原因、破壊の性質、破壊のモードなど、材料の破壊につながるいくつかの基本的な問題を研究するために使用されます 。材料の破壊メカニズムを詳しく研究する場合、通常、破面上のマクロ領域の組成が分析されます。破壊解析は現在、金属部品の故障解析にとって重要なツールとなっています。

図 1. CIQTEK SEM3100 の引張破壊形態

破壊の性質により、 脆性破壊と延性破壊に大別されます。脆性破壊の破面は通常、引張応力に対して垂直であり、巨視的な観点から見ると、脆性破壊は光沢のある結晶質の明るい表面で構成されます。一方、延性骨折では通常、骨折部に小さな隆起があり、繊維状になっています。

破壊解析の実験的基礎は、破壊面の巨視的形態と微細構造特性を直接観察して解析することです。多くの場合、亀裂の性質、亀裂の開始位置、亀裂の進展経路は肉眼的観察を使用して判断できます。 しかし、骨折源付近を詳細に調査し、骨折原因や骨折メカニズムを解析するには顕微鏡観察が必要です。また、破壊は凹凸があり粗い表面であるため、破壊の観察に使用される顕微鏡には、最大の被写界深度、可能な限り広い倍率範囲、および高解像度が必要です。これらすべてのニーズにより、破壊解析の分野で SEM が広く応用されるようになりました。 図 1 は、低倍率の肉眼観察と高倍率の微細構造観察による 3 つの引張破壊サンプルを示しています。サンプル B 肉眼的には繊維形態はありません (図 B)、微細構造には強靭な巣は現れず、これは脆性破壊です。サンプル C の巨視的亀裂は光沢のあるファセットで構成されています。したがって、上記の引張破壊はすべて脆性破壊です。

02 鋼中の介在物のSEM観察

鋼の性能は主に鋼の化学組成と組織によって決まります。鋼中の介在物は主に酸化物、硫化物、窒化物などの非金属化合物の形で存在し、鋼の不均一な組織を引き起こします。さらに、それらの形状、化学組成、および物理的要因は、鋼の冷間および熱間加工性を低下させるだけでなく、材料の機械的特性にも影響を与えます [4]。非金属介在物の組成、数、形状、分布は、鋼の強度、塑性、靱性、耐疲労性、耐食性などの特性に大きな影響を与えます。したがって、非金属介在物は鋼材の金属組織検査において必須の項目となります。鋼中の介在物の挙動を研究し、対応する技術を使用して鋼中の介在物のさらなる形成を防ぎ、鋼中にすでに存在する介在物を減らすことは、高純度鋼の製造と鋼の性能の向上にとって非常に重要です。 。

図 2. 内包物の形態

図 3. TiN-Al2O3 複合介在物のエネルギースペクトル表面分析

図2、図3の介在物分析では、走査型電子顕微鏡で介在物を観察し、エネルギー分光法で電気純鉄に含まれる介在物を分析した結果、純鉄に含まれる介在物は酸化物であることが分かりました。 、窒化物および複合介在物。

SEM3100 に付属の分析ソフトウェアには、サンプル上で直接、または画像上であらゆる距離と長さを直接測定するための強力な機能が備わっています。 たとえば、上記の場合の電気純鉄介在物の長さを測定すると、Al2O3 介在物の平均サイズは約 3 μm、TiN および AlN のサイズは 5 μm 以内、複合クラスのサイズであることがわかります。介在物は8μmを超えません。これらの小さな介在物は、電気純鉄内の磁区を固定する役割を果たし、最終的な磁気特性に影響を与えます。

酸化物介在物 Al2O3 の原因は、製鋼時の脱酸生成物や連続鋳造プロセスの二次酸化物である可能性があり、鋼材の形態は大部分が球形で、一部が不規則な形をしています。介在物の形態は、その成分と鋼中で起こる一連の物理化学反応に関連しています。介在物を観察する際には、介在物の形態や組成だけでなく、介在物の大きさや分布にも注意を払う必要があり、介在物のレベルを総合的に判断するには多方面からの統計が必要です。 SEMは、ワークの割れの原因となる介在物など、介在物を個別に観察・解析し、故障解析を行うのに有利です。亀裂の発生源には大きな粒子の介在物が見られることが多く、介在物のサイズ、組成、量、形状を研究することが重要です。この分析を使用して、ワークピースの故障の原因を特定できます。

03 鋼中の有害な析出相を検出するための SEM

析出相は、飽和固溶体の温度が低下する際に析出する相、あるいは固溶体処理後に得られる過飽和固溶体の熟成中に析出する相である。相対時効プロセスは固体状態の相変化プロセスであり、過飽和固溶体沈殿脱溶媒和および核生成成長プロセスからの第 2 相粒子です。析出相は鋼において非常に重要な役割を果たしており、その強度、靱性、可塑性、疲労特性、その他多くの重要な物理的および化学的特性に重要な影響を与えます。鋼の析出相を合理的に制御すると、鋼の特性を強化できます。熱処理の温度や時間の管理が適切でないと、脆性破壊や腐食し易さなどの金属特性の急激な低下につながります。

 図 4. CIQTEK SEM3100 電気技術的に純鉄の析出位相後方散乱図

一定の加速電圧下では、基本的に試料の原子番号が大きくなるにつれて反射電子の発生量も増加するため、反射電子を画像信号として利用し、原子番号の並び像や試料上の化学成分の分布を表示することができます。試料の表面を一定の範囲で観察できます。Pb の原子番号は 82 であり、後方散乱モードでは Pb の後方散乱電子収量が高いため、画像では Pb が明るく白く見えます。

鉄鋼材料中のPbの危険性は、PbとFeが固溶体を生成せず、製錬工程での除去が困難であり、粒界で分極しやすく、低融点の共晶結晶を形成するためです。粒界結合を弱めるため、材料の熱間加工性能が低下します。電気工業用純鉄中の Pb の析出源としては、製鉄原料に含まれる Pb と、製錬中に添加される合金元素に含まれる微量の Pb が考えられます。特別な目的に使用される場合、切断および機械加工の特性を向上させることが目的であり、製錬プロセスに追加される可能性は排除されません。

04 結論

顕微鏡分析ツールとしての走査型電子顕微鏡は、金属材料のさまざまな観察が可能で、さまざまな種類の欠陥、金属材料の故障原因の詳細な分析が可能で、総合的な位置決め分析が可能です。SEM 機能の継続的な改善と強化により、SEM はますます多くのタスクを実行できるようになりました。材料特性を改善するための研究に信頼できる基礎を提供するだけでなく、生産プロセスの管理、新製品の設計、研究においても重要な役割を果たします。

図 5. CIQTEK SEM3200

参考文献

[1] 張雲川。金属材料試験のよくある問題と解決策[J]。デジタル ユーザー、2018、24(052):67。 

[2] Guo Libo、Li Peng、Wu Qiang、他。鉄鋼冶金における走査型電子顕微鏡とエネルギースペクトル分析の応用[J]。物理的テスト、2018、36(1):30-36。 

[3] チェン・ナンピン、グ・ショウレン、シェン・ワンシー、他。機械部品の故障解析[M]。北京: 清華大学出版局、2008、15-17。 

[4] 程暁芳、胡裕。鋼中の介在物分析法の探索[J]。金属製品、2006、032(004):52-54。