地殻中のナトリウム含有量が豊富(リチウムは0.0065%に対し、ナトリウムイオン電池は2.6%)であることから、ナトリウムイオン電池(SIB)はリチウムイオン電池のコスト効率の高い代替品として注目を集めています。しかしながら、SIBはエネルギー密度において依然として劣っており、高容量電極材料の必要性が浮き彫りになっています。ハードカーボンは、ナトリウム吸蔵ポテンシャルが低く容量が高いことから、SIBアノードの有力な候補です。しかし、グラファイトのミクロドメイン分布、閉気孔、欠陥濃度といった要因が、初期クーロン効率(ICE)と安定性に大きく影響します。改質戦略には限界があります。ヘテロ原子ドーピングは容量を向上させることができますが、ICEは低下します。従来のCVDは閉気孔の形成に役立ちますが、メタン分解速度が遅い、サイクルが長い、欠陥が蓄積されるなどの問題があります。 中国科学技術大学(USTC)のヤン・ユー教授のチーム を活用した CIQTEK 走査型電子顕微鏡(SEM) 様々なハードカーボン材料の形態を調査するため、研究チームは触媒支援化学気相堆積(CVD)法を開発し、CH₄分解を促進し、ハードカーボンの微細構造を制御しました。Fe、Co、Niなどの遷移金属触媒は、CH₄分解のエネルギー障壁を効果的に低下させ、効率を向上させ、堆積時間を短縮しました。 しかし、CoとNiは析出した炭素の過度の黒鉛化を引き起こし、横方向と厚さ方向の両方に細長い黒鉛状構造を形成する傾向があり、ナトリウムイオンの吸蔵と輸送を阻害しました。一方、Feは適切な炭素の再配列を促進し、欠陥が少なく、黒鉛ドメインが発達した最適化された微細構造をもたらしました。この最適化により、不可逆的なナトリウム吸蔵が低減し、初期クーロン効率(ICE)が向上し、可逆的なNa⁺吸蔵サイトの利用可能性が高まりました。 その結果、最適化されたハードカーボンサンプル(HC-2)は、457mAh g⁻¹という優れた可逆容量と90.6%という高いICE(自己充足率)を達成しました。さらに、その場X線回折(XRD)とその場ラマン分光法によって、吸着、インターカレーション、そして細孔充填に基づくナトリウム貯蔵機構が確認されました。この研究は、 先端機能性材料 タイトル: 高性能ナトリウムイオン電池のための豊富な閉孔を備えた硬質炭素の触媒支援化学蒸着エンジニアリング。 図1aに示すように、このハードカーボンは、市販の多孔質炭素を前駆体とし、メタン(CH₄)を供給ガスとして用いた触媒支援化学気相成長(CVD)法によって合成されました。図1dは、金属触媒(Fe、Co、Ni)および多孔質炭素表面におけるCH₄およびその脱水素中間体の吸着エネルギーを示しています。金属触媒の導入によりCH₄分解のエネルギー障壁が低下し、FeがCH₄およびその中間体の分解を促進するのに最も効果的であることを示しています。 異なる触媒条件下での高解像度TEM(HRTEM)画像(図1e~h)から、次のことがわかります。 触媒がなければ、硬質炭素は欠陥の多い非常に無秩序な構造を示します。 Fe を触媒として使用することで得られる硬質炭素は、短距離で秩序化されたグラファイトのような微結晶と、グラファイト領域の間に埋め込まれた閉じた細孔を特徴とします。 Co はグラファイト領域の拡大を促進し、グラファイト層の数を増加させます。 Ni はグラファイト構造を生じさせ、さらにはカーボンナノチューブの形成さえも引き起こしますが、これは高秩序であるにもかかわらず、ナトリウムイオンの貯蔵と輸送には不利です。 図2は、FeCl₃濃度を変化させて作製したハードカーボン材料の構造特性評価結果を示しています。XRDパターン(図2a)とラマンスペクトル(図2b)は、含浸溶液中のFeCl₃濃度が増加するにつれて、グラファイトの層間間隔が徐々に減少し(0.386 nmから0.370 nmへ)、欠陥率(ID/IG)が低下し、横方向の結晶子サイズ(La)が増加することを示しています。これらの変化は、Feが炭素原子の再配列を触媒し、グラファイト化度を高めることを裏付けています。 X線光電子分光法(XPS)の結果(図2cおよび2e)は、Fe触媒濃度の増加に伴い、ハードカーボン中のsp²混成炭素の割合が増加し、黒鉛化がさらに促進されることを示している。同時に、ハードカーボン中の酸素含有量は減少している。これは、炭化中にCH₄分解によって生成された水素(H₂)が酸素を消費し、表面の酸素関連欠陥が減少するためと考えられる。 小角X線散乱(SAXS)分析(図2f)により、平均閉孔径はそれぞれ0.76、0.83、0.90、0.79、0.78 nmであることが明らかになりました。より大きな閉孔は、ナトリウムクラスターの安定化とNa⁺輸送速度の改善に有益です。 HRTEM 画像 (図 2g ~ i) は、Fe 負荷量が低い場合のグラファイトドメインが小さいことを示していますが、触媒負荷量が多すぎると、層間間隔が狭い長距離秩序構造が形成され、Na⁺ の輸送が妨げられる可能性があります。 図3は、異なるFe触媒担持量がハードカーボン材料の電気化学特性に与える影響を示しています。定電流充放電試験(図3a)では、含浸溶液中のFeCl₃濃度が増加するにつれて、HC-2(0.02 M FeCl₃)が最高の性能を示し、可逆容量は457 mAh g⁻¹、初期クーロン効率(ICE)は90.6%と高い値を示しました。低電圧プラトー領域は容量の大部分(約350 mAh g⁻¹)を占めており、ナトリウム貯蔵における閉孔の利点を示しています。 過剰な触媒負荷(例:HC-4)は、炭素層の過剰秩序化により容量(377 mAh g⁻¹)の減少につながるため、グラファイトドメインの成長とナトリウムイオン輸送経路のバランスをとる必要性が浮き彫りになります。0.5 A g⁻¹の電流密度で100サイクル後も容量は388 mAh g⁻¹を維持しており、より大きな閉孔がNaクラスターの安定性を高め、Na⁺輸送速度を改善することを示しています。 図 4 は、さまざまなハードカーボン表面の SEI 構造を示しています。(a) と (b) は、それぞれ opt-HC と HC-2 における NaF⁻、P、および CH₂ 種の深さプロファイルと分布を示しています。(c) と (d) は、30 mA g⁻¹ で 10 サイクル後の opt-HC と HC-2 の TEM 像を示しています。(e) と (f) は、30 mA g⁻¹ で 10 サイクル後の opt-HC と HC-2 の XPS スペクトルを示しています。(g) は、30 mA g⁻¹ で 10 サイクル後の HC-2 の HRTEM 像を示しています。1 サイクル後の (h) opt-HC と (i) HC-2 の電極断面の EPMA マッピング像を示しています。 図 5 に示すように、GITT 曲線 (図 5a) は、HC-2 の Na⁺ 拡散係数 (DNa⁺) が opt-HC よりも高いことを示し、HC-2 がより...
もっと見る福州大学の頼躍坤教授率いる研究チームは、ウェアラブルセンサー、ソフトロボティクス、組織工学、創傷被覆材といった分野における強力な接着性ハイドロゲルの喫緊の需要に応える革新的な研究を行ってきました。現在、界面接着材料は2つの大きな技術的課題に直面しています。第一に、接着状態と非接着状態の間の迅速かつ可逆的な切り替えを実現することが困難であること、第二に、多液環境における接着性能が低いことです。 最近、研究チームは、 CIQTEK走査型電子顕微鏡 。 PANC/Tハイドロゲルは、アクリルアミド(AAm)、N-イソプロピルアクリルアミド(NIPAM)、ドデシル硫酸ナトリウム/メチルオクタデシルメタクリレート/塩化ナトリウム(SDS/OMA/NaCl)からなるミセル溶液、およびリンタングステン酸(PTA)から合成されました。PNIPAM鎖とSDS間の動的相互作用により、オンデマンドの接着と剥離が可能になりました。さらにFe³⁺溶液に浸漬することで、様々な湿潤環境において強力な接着性を示すPANC/T-Feハイドロゲルが得られました。これにより、様々な湿度条件下で制御された接着と剥離を可能にする、応答性に優れたインテリジェントインターフェース接着ハイドロゲルの開発に成功しました。 この研究は、 先端機能性材料 「動的鎖間相互作用に基づく優れた湿潤接着特性を備えた温度制御可能な接着性ハイドロゲル」というタイトルで発表されました。 制御可能な接着性ハイドロゲルの合成と構造特性 PANC/T-Feハイドロゲルは、親水性AAm、両親媒性NIPAM、および疎水性OMAの共重合によって合成されます。PTAは架橋剤として機能し、ポリマー鎖のアミノ基と水素結合を形成して安定したネットワークを構築します。研究チームは、NIPAMとSDSの相互作用がハイドロゲルの温度感受性接着に重要であることを発見しました。低温では、SDSが結晶化してPNIPAM鎖に付着し、接着官能基が基質と相互作用するのを妨げ、接着力を低下させます。温度が上昇すると、SDS結晶が融解し、接着基と基質との接触が改善され、接着力が大幅に向上します。PTAは、ポリマーのアミノ基と物理的に相互作用することで高温での接着力を高めます。この相互作用は加熱によって弱まり、ハイドロゲルが軟化して接着部位が増えます。ポリマー鎖間の動的な制御により、可逆的でオンデマンドの接着が可能になります。 図 1. ハイドロゲルの合成と可逆的な湿潤接着のメカニズム。 接着性能の温度調節機構 比較実験を通じて、研究
もっと見るあSキャニング電子顕微鏡(SEM)高エネルギー電子ビームを使用して標本の表面を走査し、電子によって放出または散乱された信号を捕捉して標本の高解像度画像を生成する強力な顕微鏡です。 表面。SEM は画像を数千倍から数万倍に拡大し、肉眼では捉えられない微細な世界を明らかにすることができます。 の下でCIQTEK走査型電子顕微鏡微細な繊維構造を観察することができますトカゲの皮膚細胞、 どれの皮膚内の結晶板の大きさ、長さ、配置などの構造特性を視覚的に検査することができます。 これらの画像は視覚的な楽しみを提供するだけでなく、物質の特性、病気のメカニズム、生物組織の機能を解釈するための重要な手がかりを科学者に提供します。数字1. あなたトカゲの皮膚の微細構造/30 kV/STEM電子科学の分野では、SEMはエンジニアが回路基板上の微細なはんだ接合部や導体を詳細に検査し、技術の精度と信頼性を確保するのに役立ちます。材料科学の分野では、SEMは金属合金の破断面を分析し、工業設計と加工技術の最適化に用いられます。生物学分野では、SEMは細菌の表面構造を可視化し、ウイルスと宿主細胞の相互作用を観察することさえ可能です。 数字2。 SEM3200/通常のチップ2/10 kV/ETDSEMは単なる機械ではありません。自然界や人工物に潜む微細な秘密を解き明かす、まさに探偵のような存在です。科学研究と技術革新を力強く支えています。SEMを通して、科学者は物質の性質、生物組織の構造、そして様々な複雑な現象の本質をより深く理解し、私たちの知識の限界を押し広げることができます。 SEMに関するよくある誤解: 1. SEM 画像は実際の色ですか? SEMは、光波ではなく電子と試料の相互作用によって得られるため、白黒画像を生成します。一般的に見られるカラーSEM画像は、異なる構造を区別したり視覚効果を高めたりするために、デジタルカラーリング技術を用いて後処理されています。 2. 倍率が高いほど良いのでしょうか? SEMは非常に高い倍率を実現できますが、すべての研究で最大倍率が必要なわけではありません。試料の特徴スケールを超えて過度に倍率を上げると、スキャン時間が長くなるだけでなく、無関係な情報が増える可能性があります。 3. SEM は原子を見ることができますか? SEMは高い分解能を備えていますが、個々の原子を観察できるレベルには達しないことがよくあります。原子レベルの構造を観察するには、通常、透過型電子顕微鏡(TEM)または走査型トンネル顕微鏡(ST
もっと見るUSTCのYan Yu教授のチームが活用 その CIQTEK S缶詰EレクトロンM顕微鏡 SEM3200 サイクリング後の形態を研究するため、親カリウム性と触媒活性を両立させる人工界面層の候補材料として、制御可能な欠陥を有するアモルファスカーボンを開発しました。 研究チームは、炭化温度を制御することで、欠陥量の異なる一連の炭素材料(SC-Xと呼称、Xは炭化温度)を作製しました。その結果、欠陥が過剰なSC-800は電解液の分解が著しく、SEI膜が不均一になり、サイクル寿命が短くなることが分かりました。欠陥が最も少ないSC-2300はカリウムとの親和性が不十分で、カリウムの樹枝状成長を誘導しやすいことがわかりました。局所的に秩序化された炭素層を有するSC-1600は、最適化された欠陥構造を示し、親カリウム性と触媒活性の最適なバランスを実現しました。SC-1600は電解液の分解を制御し、緻密で均一なSEI膜を形成できました。 実験結果では、SC-1600@Kは0.5mA cmの電流密度で最大2000時間の長期サイクル安定性を示したことが実証された。-2 容量は0.5mAh cm-2より高い電流密度(1 mA cm-2)および容量(1 mAh cm-2)は、1300時間を超える安定したサイクル寿命を維持し、優れた電気化学特性を維持しました。PTCDA正極と組み合わせたフルセル試験では、電流密度1A/gで1500サイクル後も78%の容量維持率を維持し、卓越したサイクル安定性を示しました。 この研究は、「デンドライトフリーナトリウム/カリウム金属電池における人工界面層の親カリウム性と触媒活性のバランス」に掲載されました先端材料。図1:異なる炭化温度で作製した炭素試料(SC-800、SC-1600、SC-2300)の微細構造分析結果を示す。X線回折(XRD)、ラマン分光法、X線光電子分光法(XPS)、広角X線散乱(WAXS)などの手法を用いて、これらの試料の結晶構造、欠陥レベル、酸素および窒素ドーピングを分析した。その結果、炭化温度の上昇に伴い、炭素材料中の欠陥が徐々に減少し、結晶構造がより整然としていることが示された。 図2:有限要素シミュレーションを用いて、様々な複合負極におけるカリウム金属成長時の電流密度分布を解析しました。シミュレーション結果から、SC-1600@K複合電極はカリウム析出時に均一な電流分布を示し、デンドライト成長を効果的に抑制することが示されました。さらに、原子間力顕微鏡(AFM)を用いてSEI層のヤング率を測定したところ、SC-1600@K電極上のSEI層はより高いヤング率を示し、より強固な硬度とデンドライト形成抑制効果を示しまし
もっと見る電子後方散乱回折(EBSD)は、材料科学において広く用いられている顕微鏡技術です。試料が高エネルギー電子線と相互作用した際に発生する後方散乱電子の角度と位相差を分析し、結晶構造や結晶方位といった重要な特性を決定します。従来のEBSDと比較して、SキャニングエレクトロンM顕微鏡 (SEM)EBSD はより高い空間分解能を提供し、サブマイクロメートルレベルで結晶構造データを取得できるため、材料の微細構造を分析するためのこれまでにない詳細が得られます。 EBSD法の特徴 EBSDは、透過型電子顕微鏡 (テンエム) X線回折法の大面積統計分析能力とEBSD(電子顕微鏡)の優れた組み合わせです。EBSDは、高精度の結晶構造解析、高速データ処理、簡便なサンプル調製プロセス、そして材料科学研究において結晶構造情報と微細構造形態学を組み合わせる能力で知られています。EBSDシステムを搭載したSEMは、微細構造や組成情報だけでなく、微視的配向分析も可能にし、研究者の作業を大幅に効率化します。 SEMにおけるEBSDの応用 SEMでは、電子線が試料と相互作用すると、規則的に配列した結晶格子面における電子の回折など、様々な効果が生じます。これらの回折は「菊池パターン」を形成します。菊池パターンは、結晶系の対称性に関する情報だけでなく、結晶面と結晶軸の間の角度に直接対応し、結晶系の種類や格子定数と直接関係しています。このデータはEBSD法を用いて結晶相を同定するために使用でき、既知の結晶相の場合、菊池パターンの方向は結晶の方向と直接対応します。 EBSDシステムコンポーネント EBSD分析を実行するには、Sキャニング電子顕微鏡 EBSDシステムが必要です。システムの中核となるのはSEMで、高エネルギー電子ビームを生成し、試料表面に集束させます。EBSDシステムのハードウェア部分には、通常、高感度CCDカメラと画像処理システムが含まれます。CCDカメラは反射電子像を撮影するために使用され、画像処理システムはパターン平均化とバックグラウンド除去処理を行い、明瞭な菊池パターンを抽出します。 EBSD検出器の操作 SEMでEBSD菊池パターンを得るのは比較的簡単です。試料を入射電子線に対して大きく傾けることで後方散乱信号を増強し、CCDカメラに接続された蛍光板で受光します。EBSDは直接観察することも、画像を増幅・保存した後に観察することもできます。ソフトウェアプログラムでパターンをキャリブレーションし、結晶構造情報を取得できます。最新のEBSDシ
もっと見る集束イオンビーム(FIB)技術は、特に半導体製造やナノファブリケーションにおいて、現代の技術革新に不可欠な要素となっています。FIB技術自体は広く知られていますが、その歴史や発展についてはあまり知られていません。集束イオンビーム(FIB) 電磁レンズを使用してイオンビームを非常に小さな領域に集中させるマイクロ切断装置です。FIB では、イオン源 (ほとんどの FIB は Ga を使用しますが、一部のデバイスには He および Ne イオン源があります) からのイオンを加速し、ビームをサンプルの表面に焦点を合わせます。CIQTEK DB550 集束イオンビーム走査電子顕微鏡(FIB-SEM) FIB技術の起源 20世紀以降、ナノテクノロジーは科学技術の新たな分野として急速に発展してきました。現在、ナノテクノロジーは科学技術の進歩における最前線の一つであり、国家戦略として経済社会の発展に重要な意味を持っています。ナノ構造は、その構造単位が電子のコヒーレンス長と光の波長に近づくことで、表面効果、界面効果、サイズ効果、量子サイズ効果といった特異な特性を有しています。電子工学、磁気学、光学、機械工学において多くの斬新な特性を示し、高性能デバイスへの応用において大きな可能性を秘めています。新たなナノスケール構造やデバイスの開発には、精密で多次元的かつ安定したマイクロナノファブリケーション技術の進歩が不可欠です。マイクロナノファブリケーションのプロセスは広範囲にわたり、イオン注入、フォトリソグラフィー、エッチング、薄膜堆積などの技術が一般的に用いられます。近年、現代の製造プロセスにおける小型化の傾向に伴い、集束イオンビーム(FIB)技術はさまざまな分野でマイクロナノ構造の製造にますます応用され、マイクロナノ加工において欠かせない重要な技術となっています。FIB技術は、従来のイオンビームシステムと集束電子ビームシステムをベースに開発されており、本質的には同じです。電子ビームと比較すると、FIBはイオン源で加速・集束させて生成したイオンビームを用いて試料表面を走査します。イオンは電子よりもはるかに質量が大きいため、H+イオンのような最も軽いイオンでさえ、電子の1800倍以上の質量があります。これにより、イオンビームは電子ビームと同様の画像化・露光能力を実現できるだけでなく、イオンの重い質量を利用して固体表面から原子をスパッタリングすることで、直接加工ツールとして使用することができます
もっと見る完璧な画像を作成するには、理論的な知識と実践的な経験、そして多くの要素のバランスを組み合わせる必要があります。このプロセスでは、画像の使用においていくつかの難しい問題に直面する可能性があります。 電子顕微鏡。 あスティグマ 乱視は画像補正の中でも最も難しいものの一つで、練習が必要です。下の図の中央の画像は、乱視補正後に正しく焦点が合った画像です。左と右の画像は乱視補正が不十分で、画像に伸びた縞模様が見られる例です。 正確な画像を得るために、電子ビーム(プローブ)は試料に到達した時点で円形であるべきです。プローブの断面が歪んで楕円形になる場合があります。これは、機械加工精度、磁極片の欠陥、強磁性コイルの鋳造における銅巻線の欠陥など、様々な要因によって引き起こされる可能性があります。この変形はケラレと呼ばれ、焦点合わせが困難になることがあります。 重度の非点収差は画像補正において最も難しいものの一つであり、練習が必要です。下図の中央の画像は、非点収差補正後に正しく焦点が合った画像です。左と右の画像は、非点収差補正が不十分な例で、画像に伸びた縞模様が現れています。非点収差は、画像においてX方向に「縞模様」として現れることがあります。画像がアンダーフォーカスからオーバーフォーカスに移行すると、縞模様はY方向に変化します。焦点が正確に合うと縞模様は消え、適切なスポットサイズであれば適切な焦点が合うようになります。 10,000倍程度に拡大した際に、対物レンズをアンダーフォーカスまたはオーバーフォーカスに調整した際に、どちらの方向にも縞模様が見られない場合は、通常、 1つのスティグマ画像ではスティグマ 通常、1000 倍未満の倍率の画像では無視できます。 周辺減光を修正する最良の方法は、XとYの周辺減光オフセットをゼロ(つまり、 1つのスティグマ (補正)し、標本にできるだけ細かく焦点を合わせます。次に、X軸またはY軸を調整します。 1つのスティグマ コントロール(同時に調整することはできません)を使用して、最適な画像を取得し、再度フォーカスします。 エッジ効果 エッジ効果は強化されたEl電子放出試料のエッジ部で発生します。エッジ効果は、二次電子生成における形状の影響によって引き起こされ、二次電子検出器によって生成される像の輪郭の原因でもあります。電子はエッジやピークに向かって優先的に流れ、そこから放出されるため、凹部など検
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