複雑な有機分子や天然物の構造解析において、2次元ホモ核スカラー相関NMR実験は、1次元スペクトルにおける信号の重なりに起因する曖昧さを解消するための最も有用なツールの一つです。 最も広く使用されている1H-1H相関実験の中で、COSYとTOCSYは、異なるが相補的な2つの問いに答えます。 COSYは主に、観測可能なJ結合を通じた局所的なプロトン間の連結性を追跡するために使用されます。一方、TOCSYは連続的な結合ネットワークを通じて磁化移動を拡張し、同一スピン系に属する観測可能なすべてのメンバーを特定するのに役立ちます。 実用的な観点から言うと、COSYは「どのプロトン同士が結合しているか？」という問いに答えるのに役立ち、TOCSYは「どのプロトンが同一のスピン系に属しているか？」 という問いに答えるのに役立ちます。この記事では、パルスシーケンスの原理から実際のスペクトル解釈まで、これら2つの実験について解説し、その主な違いと、それらをどのように組み合わせて2次元NMR分光法で使用できるかを説明します。 1. COSYとTOCSYの基本機能 COSY（相関分光法）とTOCSY（全相関分光法）は、どちらもスカラー結合（J結合）を利用して、化学結合を介したプロトンの相関情報を提供します。 しかし、それらが明らかにするように設計されている構造情報の種類は異なります。 連続的に結合したプロトン鎖を考えてみましょう： H1 → H2 → H3 → H4 COSY：局所的な結合の連結性 COSYは主に、プロトン対間で直接観測可能なスカラー結合を検出します。 最も一般的な相関は、2JHHおよび3JHHカップリング。例： H1 ↔ H2H2 ↔ H3H3 ↔ H4 これらのペアごとの相関により、研究者は段階的に局所的なプロトン連結性を構築できます。 言い換えれば、COSYスペクトルは、隣接するプロトンや、検出可能なカップリングを持つプロトン間の順次的な関係を再構築することを目的とする場合に特に有用です。 注：COSY相関は、2結合および3結合カップリングに限定されません。アリル系、芳香族系、または剛直なW型幾何配置では、十分に強い4Jカップリング（通常約1.5 Hz超）によってもCOSYクロスピークが生成される可能性があります。したがって、クロスピークが存在することだけで、2つの核が分子構造上で直接隣接しているという証明にはなりません。 TOCSY：スピンシステム全体の帰属 TOCSYは異なるアプローチをとります。 J結合ネットワークを介した磁化移動により、特定の2つのプロトン間に強い直接的なカップリングが見られない場合でも、同一の連続したスピンシステム内のプロトン同士が相関を持つことができます。 したがって、その主な目的はすべてのプロトンペアの直接的な連結性を決定することではありません。その代わり、TOCSYは同一スピンシステムに属する複数のプロトンを特定し、グループ化するために使用されます。 例えば、H1、H2、H3、H4が連続した結合ネットワークを形成している場合、磁化は以下の順序で伝播します： H1 → H2 → H3 → H4 その結果、システム内のより遠く離れたメンバー間の相関がTOCSYスペクトルに現れることがあります。 注：スピンシステムは通常、十分に強いJカップリングの連続した経路によって接続された核のグループで構成されます。分子の一部間の有効なカップリングが非常に弱くなるか存在しない場合、磁化移動が中断されることがあります。これは、基が四級炭素、特定のヘテロ原子配置、または二面角が90°に近い幾何配置によって隔てられている場合に発生し、カップリングが非常に小さくなります。その結果、比較的独立したスピンシステムが形成されます。 2. パルスシーケンスの原理 COSYとTOCSYの根本的な違いは、間接的な進化期間t1後の磁化移動の処理方法にあります。 2.1 COSY 基本的なCOSYパルスシーケンスは次のように表せます： 90° - t1 - 90° - 観測 (t2) 最初の90°パルスは、縦磁化を横磁化面へと回転させる。 「t1」進化期間中、化学シフトとJ結合の両方がコヒーレンスの進化に寄与する。 続いて2番目の90°パルスが「直接コヒーレンス移動」を引き起こす。 元の核に残ったコヒーレンスは、t2獲得期間中の対角信号に寄与する一方、結合した核へ移動したコヒーレンスはクロスピークを生成する。 したがって、従来のCOSYは主に「対となる直接J結合関係」を記録する。 スペクトルにおいて、これらの相関は一般的に、隣接するプロトン、または同じ炭素に結合したジェミナルプロトンを表す。 2.2 TOCSY TOCSYは、t1進化期間の後に、追加の「スピンロック混合期間」を導入する。 スピンロックは単なる長いRFパルスではない。通常は「MLEV-17やDIPSI-2」のような複合パルス列を用いて実装される。 「混合時間」の間、これらの複合パルスは「等方性混合」を生成し、磁化が連続的なJ結合ネットワークを通じて伝播することを可能にする。 磁化はまず直接結合した隣接プロトン間で移動し、その後システムを通じて段階的に継続することができる： H1 → H2 → H3 → H4 このリレーメカニズムにより、TOCSYは同じスピンシステム内のより遠くのメンバーを相関させることができる。 TOCSYにおける混合時間 スピンロック期間の持続時間は「混合時間」と呼ばれ、TOCSYにおける磁化移動の深さを制御する最も重要なパラメータの一つである。 短い混合時間（例：20～30 ms） 磁化移動は始まったばかりです。相関は近接する結合プロトンによって支配されるため、得られるスペクトルはCOSYスペクトルに似ている可能性があります。 適度に長い混合時間（例：60〜100 ms） これは、多くの低分子や天然物にとって一般的に有用な範囲です。磁化が連続したスピン系を通じて伝達する時間が長くなり、より離れたプロトン同士の相関が可能になります。 より長い混合時間 長ければ長いほど良いというわけではありません。 混合時間を長くすると、磁化が結合ネットワークのより離れた部分まで到達できるようになりますが、緩和やRF関連の影響もますます重要になります。 T2 緩和によって信号強度が低下する可能性があり、高周波（RF）加熱やその他の実験的影響が信号損失や線幅化につながる可能性があります。パルスシーケンスや実験条件によっては、混合期間を長くすることで、望ましくない緩和効果やパルス関連のアーチファクトが増大することもあります。 このため、最適なTOCSY混合時間は、分子のサイズ、結合トポロジー、緩和挙動、および目的のスピン系に応じて選択する必要があります。 3. COSYおよびTOCSYスペクトルの解釈方法 2D 1H-1Hスペクトルでは、両軸ともプロトンの化学シフトを表します。 対角線上のシグナルは、通常の1D 1H NMRスペクトルで観察される共鳴に対応します。 対角線から離れた位置にあるクロスピークは、スカラー結合経路を介して2つの...

要約 3つの研究チームが、以下を含むCIQTEKのODMR装置を使用しました。走査型NVプローブ顕微鏡（SNVM）およびダイヤモンド単一スピン分光計を使用して、先端材料研究の3つの異なる分野を前進させました。   中国科学院物理研究所のチームは、YIGおよびLSMO膜における磁気欠陥および反強磁性結合ストライプドメイン近傍のスピン波を実空間でイメージングしました。彼らは波長選択的散乱を捉え、さらにスピン波がストライプドメインを横切る際のジグザグ波面歪みを初めて観測しました。   中国科学技術大学のチームは、真空アニールによって2D CuCrSe₂からセレンを除去しました。その結果生じたSe空孔が室温強磁性を生み出し、層状結晶構造は維持されました。   中国科学院物理研究所のチームは、横磁場がNV中心のスピン状態をどのように混合し、光学的読み出しを弱め、NV⁻とNV⁰の電荷状態間のバランスをどのように変化させるかをマッピングしました。これらはすべて、実世界の磁気環境においてNVベースのセンサーを安定に保つために重要です。   これが重要な理由 光検出磁気共鳴（ODMR）は、固体スピン科学の中心に位置しています。これは、研究者が微視的な磁場をイメージングし、スピンダイナミクスを解明し、ダイヤモンド内の単一の原子スケールの欠陥を実用的なセンサーに変えるための手法です。以下の3つの研究はすべて、走査型NVプローブ顕微鏡（SNVM）およびダイヤモンド単一スピン分光計を含むCIQTEKのODMR製品ラインを活用し、従来の手法では到達できなかった領域、すなわちスピン波イメージング、2D材料における室温強磁性、そしてNV中心自体のスピン混合挙動の解明へと踏み込みました。   各チームが何を発見したのか、そしてそれがマグノニクスデバイス、スピントロニクス材料、またはダイヤモンドベースのセンサーを構築する人々にとってなぜ重要なのかを以下に示します。 研究1：走査型NVイメージングが明らかにするスピン波の実際の伝搬 掲載誌：SCIENCE CHINA Physics, Mechanics & Astronomy   論文タイトル：窒素-空孔中心を用いた磁気欠陥およびドメイン近傍における修正スピン波波面の可視化   研究グループ：中国科学院物理研究所 李楊木グループ   チームは走査型NVイメージングを使用して、磁性薄膜（YIGおよびLSMO）内のナノスケール磁気欠陥および反強磁性結合ストライプドメイン近傍におけるスピン波伝搬と波面の実空間イメージングおよび位相解析を行いました。この研究により、波長選択的散乱と波形変調が明らかになり、デバイス設計者にスピン波デバイスを構築および調整するための新しいツールセットが提供されました。   まず背景として：なぜスピン波の観測は困難なのか マグノンとも呼ばれるスピン波は、磁気秩序系の集団励起です。これらは従来の電荷ベースのデバイスに伴うジュール熱損失なしに情報を伝達するため、低消費電力の波ベースの情報コンピューティングのための魅力的なキャリアとなります。   問題はスケールです。ナノメートルレベルの複雑な磁気構造内部では、スピン波の散乱やその位相の進化を実空間で直接観察することは非常に困難でした。既存の特性評価手法にはそれぞれ限界があります。ブリルアン光散乱、走査型透過X線顕微鏡、時間分解磁気光学カー効果は、それぞれ独自の欠点を持っています。   NV中心は補完的なルートを提供します。これらは磁気テクスチャ、スピン波の位相、およびカイラリティを同時に検出でき、まさにここで必要とされる組み合わせです。そこでチームはCIQTEKの走査型NVプローブ顕微鏡（SNVM）を採用し、2つの代表的な磁性薄膜であるイットリウム鉄ガーネット（YIG）とランタンストロンチウムマンガナイト（LSMO）で実空間スピン波イメージングを実行しました。 図1：YIGおよびLSMOのスピン波および磁区画像（CIQTEK SNVMで測定）。 発見1：YIG膜内の磁気点欠陥近傍で何が起こるか 散乱強度は比率に依存します。スピン波が点欠陥で強く散乱するかどうかは、スピン波の波長と欠陥の特性サイズの相対的な大きさに依存します。波長が欠陥サイズに近い場合、スピン波の波面は顕著に曲がり、歪みます。波長が欠陥サイズよりもはるかに大きい場合、スピン波はほとんど乱されることなく通過します。   複数の欠陥が干渉を生み出す。スピン波が一度に複数の点欠陥と相互作用すると、古典的な波の干渉パターンが生じます。   実験と理論の一致。磁気欠陥は、円筒状の散乱波を放出する二次放射源のように振る舞います。欠陥近傍の全位相シフトは、入射波と散乱波の両方の振幅によって決まり、理論モデルは実験で見られた散乱特性を再現しています。 図2：YIG膜内の磁気点散乱体近傍のスピン波画像。 発見2：LSMO膜内の磁区構造近傍で何が起こるか 初の成果。チームは、スピン波がストライプドメインを横切る際にジグザグの波面歪みを生じることを実験的に初めて観測しました。   なぜジグザグが現れるのか。隣接する磁区は反対の平衡磁化方向を持っています。そのため、境界付近の位相の連続性と分散関係の両方を同時に満たすように、隣接するドメイン間で位相勾配の方向が反転する必要があります。   シミュレーションが示したこと。マイクロ磁気シミュレーション解析により、動的磁化成分mxは隣接するドメイン間で同じ符号を維持し、my成分は符号が反転することがわかりました。mx成分は主にドメイン壁付近に集中しています。隣接するドメイン間で約±7 Gの局所磁場差が生じると、局所的なNV共鳴周波数がシフトします。 図3：LSMOにおける反強磁性結合ストライプドメインとスピン波の非縮退状態測定。 この研究が際立っている理由 磁場反転に依存する従来の手法とは異なり、CIQTEK走査型NVプローブ顕微鏡は、スピン波の位相と静的磁区の同時その場（in-situ）測定を可能にしました。その組み合わせは、磁気欠陥、ドメイン境界、およびスピン波がどのように相互作用するかを研究するための新しい方法を切り開き、マグノニクスデバイス開発に新しい実験ツールを提供します。 研究2：アニオン変調が2D CuCrSe₂に室温強磁性をもたらす 掲載誌： SCIENCE CHINA Materials   論文タイトル：二次元CuCrSe₂におけるアニオン変調誘起の室温強磁性   研究グループ：中国科学技術大学の呉長征（Wu Changzheng）チーム   このチームは「アニオン変調」戦略を提案した。真空アニールによってCuCrSe₂からSeアニオンを選択的に除去することで、材料内部にSe空孔を導入した。   結晶を壊さずにセレンを引き抜く ここでの数値は注目に値する。20分間のアニール後、CuCrSe₂ナノシートにおけるSeの損失率は約10%であったが、材料は元の層状結晶構造を維持していた。明らかな構造相転移や第二相は見られなかった。複数の構造解析により、アニールプロセスが主にSeアニオンの除去を引き起こした...

CIQTEKが上海証券取引所の科創板（STAR Market）に上場 CIQTEKは2026年8月11日、上海証券取引所にて上場記念式典を開催しました。この上場は、同社がハイエンドな科学機器の開発を継続する中で、新たなステージを迎えたことを示すものです。 同社は証券コード688828で取引され、電子顕微鏡、電子スピン共鳴装置、核磁気共鳴装置などの製品を開発、製造、販売しています。   上場情報 CIQTEKは4001万株を1株あたり21.22人民元で発行しました。新株発行による調達総額は8億4901万2200人民元となりました。この発行後、同社の発行済株式総数は4億10万株となりました。 2025年、CIQTEKは6億6619万1845人民元の売上高を報告しました。同社は安徽省合肥市に拠点を置いています。   研究から実社会での活用へ CIQTEKは、研究能力を実験室や産業現場で使用可能な機器へと転換することに注力しています。 式典において、CIQTEK会長の何羽（He Yu）博士は、この上場は重要なマイルストーンであり、同社が実験室から実社会での活用へと歩む旅路における一つの段階であると述べました。何博士は、顧客、パートナー、投資家、そして上場プロセスを支えたチームに感謝の意を表しました。   有用で信頼性の高い機器への注力 CIQTEKは、複数の製品分野にわたりハイエンドな科学機器を開発しています。同社は今後も研究開発への投資を継続し、顧客のニーズに合わせて製品ポートフォリオを拡大していきます。 何博士は、顧客からのフィードバック、技術的な課題解決、そして確実な納品が、同社の長期的な改善において中心的な役割を果たすと述べました。CIQTEKは、上場により調達した資金を活用したプロジェクトを推進し、透明性の高い標準化されたガバナンスを強化していきます。   今後の展望 何博士は、より優れた測定ツールが科学的発見を支えること、そして人工知能が研究のあり方を変える中で高品質なデータが不可欠であり続けることを指摘しました。CIQTEKは、世界中の研究者や産業ユーザーのために機器を作り続けていきます。 「私たちは集中力を維持し、長期にわたって改善を続け、着実に前進していきます」と何博士は締めくくりました。   転載に関する注記 冒頭部分および「上場情報」のセクションは、上海証券取引所の公開リリースから転載したものです。その他のセクションは、CIQTEK会長の何羽博士が上場記念式典で行ったスピーチを基に編集しています。