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MOFの特性評価について知っておきたいことすべて
MOFの特性評価について知っておきたいことすべて
最近、2025年のノーベル化学賞が「金属有機構造体(MOF)の開発」により北川進、リチャード・ロブソン、オマール・ヤギの3氏に授与されました。 3人の受賞者は、ガスやその他の化学種が通過できる巨大な内部空間を持つ分子構造を創製しました。金属有機構造体(MOF)として知られるこれらの構造は、砂漠の大気からの水分抽出や二酸化炭素の捕捉から、有毒ガスの貯蔵や化学反応の触媒まで、幅広い用途に応用されています。 金属有機構造体(MOF)は、金属イオンまたはクラスターが有機リガンドを介して結合した結晶性多孔質材料の一種です(図1)。その構造は「金属ノード+有機リンカー」の三次元ネットワークとして考えられ、無機材料の安定性と有機化学の設計柔軟性を兼ね備えています。この汎用性の高い構造により、MOFは周期表上のほぼすべての金属と、カルボキシレート、イミダゾレート、ホスホネートなどの多様なリガンドから構成することができ、細孔サイズ、極性、化学環境を精密に制御することが可能です。 図1. 金属有機構造体の模式図 1990年代に最初の永久多孔性MOFが登場して以来、HKUST-1やMIL-101といった代表的な例を含め、数千種類の構造フレームワークが開発されてきました。これらのMOFは極めて高い比表面積と細孔容積を有し、ガス吸着、水素貯蔵、分離、触媒、さらには薬物送達といった独自の特性を備えています。一部の柔軟なMOFは、吸着や温度に応じて可逆的な構造変化を起こし、「呼吸効果」などの動的挙動を示します。MOFは、その多様性、調整可能性、そして機能化により、多孔質材料研究の中心的なテーマとなり、吸着性能と特性評価手法の研究のための確固たる科学的基盤を提供しています。 MOFの特性評価 MOF の基本的な特性評価には、通常、結晶度と相純度を決定するための粉末 X 線回折 (PXRD) パターンと、細孔構造を検証して見かけの表面積を計算するための窒素 (N₂) の吸着/脱着等温線が含まれます。 他によく使用される補完的な手法としては、次のようなものがあります。 熱重量分析(TGA) : 熱安定性を評価し、場合によっては細孔容積を推定できます。 水安定性試験 : 水中およびさまざまな pH 条件における構造の安定性を評価します。 走査型電子顕微鏡(SEM) : 結晶のサイズと形態を測定し、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) と組み合わせて元素の組成と分布を調べることができます。 核磁気共鳴(NMR)分光法 : サンプル全体の純度を分析し、混合リガンド MOF 内のリガンド比を定量化できます。 誘導結合プラズマ発光分光法(ICP-OES) : サンプルの純度と元素比を決定します。 拡散反射赤外フーリエ変換分光法(DRIFTS) : フレームワーク内の IR 活性官能基の有無を確認します。 単結晶X線回折(SCXRD) : 正確な構造情報を提供します。 以下は、各特性評価方法のサンプル準備と主要なデータ分析ポイントの簡単な概要です。 1. 粉末X線回折(PXRD) PXRDは結晶構造と相純度を決定します。実験的な回折パターンを単結晶XRDデータから得られたシミュレーションパターンと比較することで、相純度を確認します。試料は通常、粉末をペレット状に圧縮するか、キャピラリーに装填した状態で測定され、測定中は優先配向効果を避けるため回転が加えられます。ピークの広がりは通常、結晶性が低いのではなく、結晶子サイズが小さいことを示しています。 2. 窒素吸着・脱着等温線 77 Kで測定されたN₂吸着/脱着等温線は、細孔構造の確認、表面積と細孔容積の計算、および細孔径分布の評価に用いられます。信頼性の高い測定を行うためには、サンプルを完全に活性化して溶媒を除去する必要があり、サンプルの質量は非常に重要です。サンプル質量(g)と比表面積(m²/g)の積は、通常100 m²を超える必要があります。 表面積はBETモデルを用いて計算されます。正確なBET結果を得るには、ルケロールの基準に従って等温線の線形領域を適切に選択する必要があります。誤った選択は、表面積に数倍の誤差をもたらす可能性があります(図2、表1)。 CIQTEK Climberシリーズ機器 特徴 自動BETポイント選択 人的エラーを排除し、MOF でも信頼性の高い結果を提供します。 図2. (a) 正しいデータ点(破線の左側)を示すルーケロールプロット。(b) BETプロットc(緑)およびd(ピンク)に使用された区間を示すN₂吸着/脱着等温線。(c、d) p/p₀範囲がそれぞれ0.17~0.27および0.004~0.05のBETプロット。実線はp/p₀(ルーケロール基準iii)におけるn(m)に対応し、破線は1/√C + 1(基準iv)に対応する。 表1. 図2のプロットcとdのBET面積、傾き、切片、C定数、単層容量n(m)、R²、1/√C + 1、および対応するp/p₀値。 3. 熱重量分析(TGA) TGAは熱安定性を評価し、溶媒損失に基づいて細孔容積を概算できます。分解挙動はキャリアガス(N₂、空気、O₂)に大きく依存するため、報告書にはその旨を記載する必要があります。TGAを温度可変PXRDまたは吸着実験と組み合わせることで、熱処理後の構造安定性を検証できます。 4. 走査型電子顕微鏡(SEM) SEMは結晶の形態とサイズを観察し、EDSと組み合わせて元素分析を行うことができます。MOFは絶縁体であることが多いため、帯電アーティファクトが発生する可能性がありますが、通常は導電層(AuやOsなど)でコーティングすることで軽減されます。加速電圧は解像度と表面の詳細に影響を与えます。加速電圧を高くすると結晶の輪郭は鮮明になりますが、表面の特徴が損傷する可能性があります。EDSによる定量分析では、対象金属との信号の重なりを避けるため、コーティング元素を考慮する必要があります。 図3. PCN-222(Fe)のSEM像:オスミウムコーティングあり(a, c)およびコーティングなし(b, d)、2 kV(a, b)および15 kV(c, d)。スケールバー:5 μm。 5. その他の補完的なテクニック ICP-OES/MS : 金属比率を定量化し、不純物や浸出を検出します。サンプルは酸分解によって完全に溶解する必要があります。 NMR分光法 溶解 NMR はリガンド比、残留モジュレーター、溶媒除去を測定します。固体 NMR はリガンド環境と分子相互作用を調べます。 ドリフト : フレームワーク内の特徴的な官能基を確認し、ガス流または可変温度下での吸着を研究します。 複数の特性評価方法を組み合わせることで、MOF の構造、多孔性、組成を包括的に把握でき、パフォーマンス分析やメカニズム研究に信頼性の高いサポートを提供できます。 参考文献: ルーケロール、F. 他、 粉体および多孔質固体による吸着:原理、方法論および応用 、第14章、Academic Press、2015年。 ハワース、AJ 他、 化学。材料。 2017、29、26–39。 DOI: 10.1021/acs....
CIQTEK SEM顕微鏡が、廃水処理における触媒の不活性化を克服するCu-Cナノスフィアを発見
CIQTEK SEM顕微鏡が、廃水処理における触媒の不活性化を克服するCu-Cナノスフィアを発見
工業化の加速と汚染物質排出量の継続的な増加に伴い、有機性廃水は生態系と人々の健康に深刻な脅威をもたらしています。統計によると、産業廃水処理のエネルギー消費は世界の水処理エネルギー消費量の28%を占めています。しかし、従来のフェントン法では触媒の失活が問題となり、処理効率が低下しています。高度酸化プロセスにおける金属系触媒は、共通のボトルネックを抱えています。具体的には、酸化還元サイクルプロセスを効果的に維持できないこと、電子移動経路が制限されること、そして従来の調製方法では高温高圧が必要であり、収率はわずか11~15%にとどまることです。 これらの課題に対処するために、 大連理工大学 湿式化学ガルバニック置換法を用いて市販セルロースと銅イオンを方向性結合させることで、Cu-Cナノ触媒を開発した。さらに、 デュアルチャネル触媒機構(ラジカル経路 + 直接電子移動) 幅広いpH適応性を有しています。この材料は、5分以内にテトラサイクリンを65%分解(市販触媒では5%未満)し、銅イオンの溶出量は1.25 mg/L未満(国家基準値2.0 mg/Lを下回る)でした。充填床反応器(PTR)では、わずか20秒の滞留時間で99%以上の汚染物質除去を達成しました。直接的な電子移動経路を通じて持続的な触媒活性を可能にすることで、このアプローチは、従来の触媒の環境適応性の低さという長年の課題を克服しました。 この研究は、 「方向性電子捕獲と古典的なラジカル種生成を伴うCu-C複合材料による有機汚染物質の堅牢なデュアルチャネル触媒分解」 は、 化学工学ジャーナル 。 Cu-Cナノ触媒の形成 研究チームは市販のセルロースを担体として用い、湿式化学ガルバニック置換法により銅イオンを導入することで、デュアルチャネル触媒活性を有するCu-Cナノ複合体を構築しました。特性評価の結果、様々な条件下で独特な電子移動効果が発現することが明らかになりました。 SEM画像( CIQTEK SEM5000 )は微細構造の進化を明らかにした 純粋なセルロースは無秩序なネットワークを形成していましたが、複合化後に10nmの銅球へと変化し、さらに100nmの階層的凝集体へと自己組織化しました。この構造により、高い分散性と電子輸送性が確保されました。 SEM-EDS 元素分布が均一であることを確認した。FTIRスペクトルでは、合成中の酸化還元反応に起因する682.31 cm⁻¹のCu₂Oピークが示された。C=C、C=O、C–H基の存在もこの知見を裏付け、3200~3600 cm⁻¹に強い-OHピークが観測された。XPS
バイオ製造から3Dプリンティングまで:CIQTEK SEMが寧波大学の画期的な進歩を支援
バイオ製造から3Dプリンティングまで:CIQTEK SEMが寧波大学の画期的な進歩を支援
バイオプリンティングの限界に挑戦 CIQTEK SEM 寧波大学知能医学・生物医学工学研究所では、材料科学、生物学、医学、情報技術、工学を融合させ、研究者たちが現実世界の医療課題に取り組んでいます。同研究所は、ウェアラブルや遠隔医療のイノベーション、高度な医用画像技術、そしてインテリジェント分析の拠点として急速に発展し、研究室での画期的な成果を実際の臨床に繋げることを目指しています。 最近、研究所の副学部長であるレイ・シャオ博士が、自身の研究の旅のハイライトと、 CIQTEKの最先端SEM 彼のチームの発見を刺激しています。 寧波大学知能医学・生物医学工学研究所のCIQTEK SEM 未来を印刷する:ミニチュア心臓から血管ネットワークまで 2016年以来、シャオ博士は先駆的な研究を行ってきました バイオ製造と3Dバイオプリンティング 人体外で機能する生きた組織を設計することを目標としています。彼のチームの研究は、 3Dプリントされたミニチュアハート 複雑な血管構造を解析し、薬物スクリーニング、疾患モデル化、再生医療などに応用します。 3Dプリントされたミニチュアハート 中国国家自然科学基金と地元の研究機関からの資金援助を受けて、彼の研究室はいくつかの画期的な成果を生み出しました。 スマートなバイオプリンティング戦略 : 流体ロープコイル効果と同軸バイオプリンティングを使用して、形態を制御されたマイクロファイバーを製造し、血管オルガノイドの作成を可能にします。 凍結保存可能な細胞マイクロファイバー 同軸バイオプリンティングを通じて、標準化され、スケーラブルで、凍結保存可能な細胞マイクロファイバーを開発しています。3D 細胞培養、オルガノイド製造、薬物スクリーニング、移植に高い可能性を秘めています。 犠牲バイオインク : 犠牲マイクロゲルバイオインクを使用してメソスコピック多孔質ネットワークを印刷し、効果的な酸素/栄養素の供給のための栄養経路を構築します。 複雑な血管系 同軸バイオプリンティングで複雑な血管ネットワークを構築し、同時にその場での内皮細胞の沈着を誘導することで、複雑な構造の血管新生における課題を解決します。 異方性組織 : 剪断指向バイオインクと事前剪断印刷法を使用して異方性組織を作成します。 高密度細胞構造 : 高細胞密度バイオインク用の独自の液体粒子支持浴印刷技術を提案し、押し出しベースのバイオプリンティングにおける印刷性と細胞生存率の間の長年のトレー
「ネイチャーマテリアルズ」- CIQTEK SNVMがグラフェンスピンデバイスにおける重要なブレークスルーの達成で顧客を支援
「ネイチャーマテリアルズ」- CIQTEK SNVMがグラフェンスピンデバイスにおける重要なブレークスルーの達成で顧客を支援
最近、中国科学院上海マイクロシステム情報技術研究所の王浩民率いる研究チームは、ジグザググラフェンナノリボン(zGNR)の磁性を、 CIQTEK 走査型窒素空孔顕微鏡 (SNVM) 。 研究チームはこれまでの研究を基に、六方晶窒化ホウ素(hBN)に金属粒子をあらかじめエッチングして配向した原子溝を形成し、気相触媒化学蒸着(CVD)法を用いて溝内にキラルグラフェンナノリボンを制御的に作製し、hBN格子に埋め込まれた約9nm幅のzGNRサンプルを得た。SNVMと磁気伝導測定を組み合わせることで、研究チームは実験においてその固有磁性を直接確認した。この画期的な発見は、グラフェンベースのスピンエレクトロニクスデバイス開発の確固たる基盤を築くものである。「六方晶窒化ホウ素格子に埋め込まれたジグザググラフェンナノリボンの磁性の兆候」と題された関連研究成果は、権威ある学術誌に掲載されている。 「自然素材」。 グラフェンは、ユニークな二次元材料として、従来の磁性材料におけるd/f軌道電子の局在磁気特性とは根本的に異なるp軌道電子の磁気特性を示し、純粋炭素系磁性の探究に向けた新たな研究方向を切り開きます。ジグザググラフェンナノリボン(zGNR)は、フェルミ準位付近に特異な磁気電子状態を有する可能性があり、スピンエレクトロニクスデバイスの分野で大きな可能性を秘めていると考えられています。しかし、zGNRの磁性を電気輸送法で検出するには、多くの課題があります。例えば、下から組み立てたナノリボンは、デバイスを安定的に製造するには長さが短すぎることがよくあります。さらに、zGNRエッジの化学反応性が高いため、不安定性やドーピングの不均一性が生じる可能性があります。さらに、より細いzGNRでは、エッジ状態の強い反強磁性結合により、磁気信号を電気的に検出することが困難になる場合があります。これらの要因が、zGNRの磁性を直接検出することを妨げています。 hBN格子に埋め込まれたZGNRは、高いエッジ安定性と固有の電場特性を示し、zGNRの磁性を検出するのに理想的な条件を作り出します。この研究では、研究チームは CIQTEK 室温SNVM zGNR の磁気信号を室温で直接観察します。 図1: 六方晶窒化ホウ素格子に埋め込まれたzGNRの磁気測定 走査 窒素空孔顕微鏡 作製した約9ナノメートル幅のzGNRトランジスタは、電気伝導測定において高い導電性と弾道伝導特性を示した。磁場の影響下では、デバイスは顕著な異方性磁気抵抗を示し、4Kで約175Ωの磁気抵
IAE CASとCIQTEKが協力し、SEM顕微鏡の高度な生物学的応用を探求
IAE CASとCIQTEKが協力し、SEM顕微鏡の高度な生物学的応用を探求
「 CIQTEK電界放出走査電子顕微鏡 主要な仕様すべてにおいて世界をリードする基準を満たし、長期保証と迅速なアフターサービスをご提供します。2年間の使用を経て、このシステムが非常に競争力のある価格で永続的な科学的価値と性能を提供できると確信しています。 — 中国科学院応用生態研究所分子生物学研究室主任エンジニア兼室長、蘇振成博士 遼寧省瀋陽には、1954年に設立された歴史を持つ権威ある研究機関があります。過去70年間で、この研究所は生態学研究における国家の拠点に成長しました。 応用生態学研究所(IAE) 、の一部 中国科学院(CAS) 当研究所は森林生態学、土壌生態学、汚染生態学に重点を置いており、国家の生態文明に多大な貢献をしています。 2023年、研究所は機器のアップグレードの重要な段階に差し掛かっており、研究ワークフローを再構築するだけでなく、将来の研究のモデルケースを確立するという戦略的決定を下しました。 応用 の CIQTEK走査型電子顕微鏡(SEM) の分野で 生物学 。 IAE CAS: 科学による生態文明の推進 IAE CASは3つの主要な研究センターを運営しています。 林業、農業、環境学 蘇博士は、研究所の共有技術サービス プラットフォームの開発を振り返ります。 2002年に設立された 分子生物学研究室 IAEのパブリックテクノロジーセンターの中核施設です。過去20年間で、当研究所は100台以上の大型汎用機器を導入し、その価値は700万米ドルを超えています。研究所内の研究ニーズをサポートするだけでなく、同位体分析・トレーサー分析、生物構造同定、微量元素生態学的分析、分子生物学サービスといった試験サービスを通じて、一般の方々にもサービスを提供しています。 手頃な価格で優れた性能:CIQTEK SEM が期待以上の成果を実現 生物学研究には、走査型電子顕微鏡が不可欠です。「私たちの電子顕微鏡研究室では、植物や動物の組織、微生物細胞、真菌の胞子、ウイルスなど、幅広い生物学的サンプルに加え、鉱物粒子、マイクロプラスチック、バイオチャールなどの物質サンプルも扱っています」と蘇博士は説明しました。 その FE-SEM 固体試料の非常に詳細な3D表面構造を観察できます。走査透過検出器を搭載することで、薄い試料の内部構造も観察できます。さらに、内蔵の 高性能EDS(エネルギー分散型X線分光法) サンプル表面の定性および半定量の元素分析を可能にします。 2023 年までに、従来の SEM (環境 SEM とベンチトップ SEM) では、より高い解像

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