スピントラッピング技術は短寿命のラジカルを検出できるため、生物学や化学で広く使用されています。スピントラッピング実験の場合、トラッピング剤の添加時間、トラッピング剤の濃度、システムの溶媒、システムの pH などの多くの要因が実験結果に影響を与える可能性があります。したがって、異なるラジカルに対して、最良の実験結果を達成するには、捕捉剤を選択し、合理的に実験スキームを設計する必要があります。 1.捕集剤と溶媒の選択 一般的な O 中心ラジカルは、ヒドロキシル ラジカル、スーパーオキシドアニオン ラジカル、および一重項酸素です。 ヒドロキシルラジカル ( ∙OH ) ヒドロキシルラジカルの場合、通常は水溶液中で検出され、DMPO を使用して捕捉されます。DMPO は、数分から数十分の半減期で DMPO と付加物を形成します。 スーパーオキシドアニオンラジカル ( ∙O 2 - ) スーパーオキシドアニオン ラジカルの場合、捕捉剤として DMPO を選択した場合、検出はメタノール系で行う必要があります。これは、水とDMPOの結合力が、スーパーオキシドラジカルとDMPOの結合力よりも高いためである。水中にスーパーオキシドラジカルが検出された場合、水とDMPOの結合速度がスーパーオキシドラジカルとDMPOの結合速度よりも大きくなり、スーパーオキシドラジカルは捕捉されにくくなります。もちろん、スーパーオキシドラジカルが大量に生成された場合には、DMPO によって捕捉される可能性もあります。水溶液中でスーパーオキシドラジカルを捕捉したい場合、BMPO が水溶液中でスーパーオキシドラジカルを捕捉することによって形成される付加物の半減期が数分になる可能性があるため、捕捉剤として BMPO を選択する必要があります。 単一線形状態 ( 1 O 2 ) 単線形状態酸素の検出では、通常、捕捉剤として TEMP が選択されます。その検出原理は図 1 に示されています。単線形状態酸素は TEMP を酸化して単一電子を含む TEMPO ラジカルを形成することができ、これは電子常磁性体によって検出できます。共鳴分光分析。TEMP は酸化されやすく、バックグラウンド信号が発生しやすいため、対照実験として単線形酸素を検出する前に TEMP をテストする必要があります。 図1 TEMPの一重項酸素検出の仕組み 表 1 一般的な O 中心ラジカル検出捕捉剤と溶媒の選択 2、捕集剤の添加時間 光触媒反応では、光が触媒に照射されると、価
もっと見るセラミックコンデンサは、基本的な受動部品の一種として、現代の電子産業に不可欠な要素です。中でもチップ積層セラミックコンデンサ(MLCC)は、高温耐性、高耐電圧、小型、幅広い静電容量の特性によりセラミックコンデンサ市場の90%以上を占め、家電製品に広く使用されています。家電、通信、自動車エレクトロニクス、新エネルギー、産業用制御、その他のアプリケーション分野を含む産業。 CIQTEK SEM の使用は、MLCC の故障解析を完了し、微細形態を通じて故障の原因を特定し、製造プロセスを最適化し、高い製品信頼性という目標を達成するのに役立ちます。 MLCC における CIQTEK SEM の応用 MLCC は、内部電極、セラミック誘電体、端部電極の 3 つの部分で構成されます。電子製品の市場需要の継続的な更新に伴い、MLCC 製品技術も高容量、高周波、高温および高電圧耐性、高信頼性、小型化の発展傾向を示しています。小型化とは、より小さいサイズでより均一なセラミック粉末を使用する必要があることを意味します。材料の微細構造が最終的な性能を決定します。走査型電子顕微鏡を使用して、粒子形態、粒子サイズの均一性、粒径などのセラミック粉末の微細構造を特徴付けることは、製造プロセスの継続的な改善に役立ちます。 各種チタン酸バリウムセラミック粉末の走査電子顕微鏡観察 /25kV/ETD 走査型電子顕微鏡イメージング 各種チタン酸バリウムセラミック粉末 /1kV/インレンズ 信頼性が高いということは、故障メカニズムのより深い理解が必要となるため、故障解析が不可欠です。MLCC の故障の根本原因は、外部または内部に亀裂、穴、層間剥離などのさまざまな微細な欠陥が存在することです。これらの欠陥は、MLCC 製品の電気的性能と信頼性に直接影響し、製品の品質に重大な隠れた危険をもたらします。走査型電子顕微鏡の使用は、コンデンサ製品の故障解析を完了するのに役立ち、顕微鏡的な形態を通じて故障の原因を特定し、製造プロセスを最適化し、最終的に製品の高い信頼性という目標を達成することができます。 MLCCの内部は多層構造であり、セラミックの各層に欠陥があるかどうか、多層セラミックの厚さが均一であるか、電極が均一に覆われているか、これらすべてがデバイスの寿命に影響します。SEM を使用して MLCC の内部多層構造を観察したり、内部故障を分析したりする場合、多くの場合、サンプルをテストする前に一連の前処理を
もっと見る薬剤粉末はほとんどの医薬製剤の主体であり、その有効性は薬剤の種類だけでなく、医薬製剤を構成する粉末の特性にも大きく依存します。多くの研究により、薬剤粉末の比表面積、細孔径分布、真密度などの物理パラメータが、粒子サイズ、吸湿性、溶解度、溶解および圧縮などの粉末粒子の特性に関連しており、薬剤粉末の粒子の特性に重要な役割を果たしていることが示されています。医薬品の精製、加工、混合、生産、包装能力。特に API や医薬品添加剤の場合、比表面積などのパラメーターはその性能の重要な指標です。 薬物の有効成分である API の比表面積は、溶解度、粒子サイズ、溶解度などの特性に影響を与えます。特定の条件下では、同じ重量の API の比表面積が大きくなるほど、粒子サイズが小さくなり、溶解および溶解速度も加速されます。API の比表面積を制御することにより、優れた均一性と流動性を実現し、薬物含有量の均一な分布を確保することもできます。 医薬品や処方箋の製造に使用される賦形剤や添加剤としての医薬賦形剤、比表面積は重要な機能指標の 1 つであり、希釈剤、結合剤、崩壊剤、流動助剤、特に潤滑剤にとって重要です。例えば、潤滑剤の場合、潤滑効果には比表面積が大きく影響します。これは、潤滑剤が潤滑効果を発揮するには、粒子表面に均一に分散できることが必要条件であるためです。一般に、粒子サイズが小さいほど比表面積が大きくなり、混合プロセス中に均一に分散しやすくなります。 したがって、医薬品粉末の比表面積や真密度などの物理的パラメータの正確、迅速かつ効果的な試験は、医薬品研究において常に不可欠かつ重要な部分となっています。したがって、医薬品粉末の比表面積と固体密度を測定する方法は、米国薬局方 USP<846> および USP<699>、欧州薬局方 Ph. Eur. で明確に定義されています。2.9.26 および Ph.Eur. 2.2.42、および 2020 年版中国薬局方の 4 つの一般規則への物理化学分析内容 0991 および 0992 の 2 番目の追加。 01 ガス吸着技術とその応用 ガス吸着技術は、材料の表面特性を評価するための重要な方法の 1 つです。吸着分析に基づいて、API、医薬品添加剤、製剤の比表面積、細孔容積と細孔径分布、真密度、その他のパラメーターを正確に分析できます。さらに、医薬品の有効期限、溶解速度、有効性のパフォーマンスに関する基本的な分析を行うことができ、製薬産業の迅速かつ高品質な発展に役
もっと見る環境触媒は、環境汚染を改善できるすべての触媒として広義に定義されます。近年、環境保護への関心がますます高まり、環境触媒の研究と応用がますます深まっています。さまざまな反応物を処理する環境触媒には対応する性能要件があり、その中でも比表面積と細孔径は環境触媒の特性を特徴付ける重要な指標の 1 つです。環境触媒の性能の研究と最適化のために、ガス吸着技術を使用して環境触媒の比表面積、細孔容積、細孔サイズ分布などの物理的パラメータを正確に特徴付けることは非常に重要です。 01環境保護触媒 現在、石油精製、化学および環境保護産業が触媒の主な応用分野です。環境触媒とは一般に、有毒物質や有害物質を直接的または間接的に処理して無害化または低減することにより、周囲の環境を保護し、改善するために使用される触媒を指します。広義には、環境汚染を改善できる触媒も環境触媒に分類されます。 。環境触媒は、SO 2、NO X、CO 2などの排ガスの処理に使用できるモレキュラーシーブ触媒など、応用方向に応じて排ガス処理触媒、廃水処理触媒、その他の触媒に分類できます。液相・気相汚染物質の吸着に代表的な吸着剤として使用できるN 2 O、有機汚染物質を分解する半導体光触媒などの活性炭。 02 環境触媒の比表面積と細孔径の分析と特性評価 触媒の表面積は触媒の特性を特徴付ける重要な指標の 1 つです。触媒の表面積は外表面積と内表面積に分けられます。環境触媒の表面積の大部分は内面であり、活性中心は内面に分布していることが多いため、一般に環境触媒の比表面積が大きいほど、表面上の活性中心が多くなり、触媒は反応物に対して強力な吸着能力を持っており、これらはすべて触媒活性に有利です。さらに、細孔構造のタイプは触媒の活性、選択性、強度に大きな影響を与えます。反応物分子は吸着される前に、触媒の細孔を通って拡散して触媒内面の活性中心に到達する必要があります。この拡散プロセスは触媒の細孔構造と密接に関係しており、細孔構造が異なれば異なる特性を示します。拡散法則と見かけの反応速度論、たとえば、モレキュラーシーブ触媒の強い選択性は、その細孔の細孔サイズにより、特定の種類の分子のみが触媒の表面まで細孔に入り、触媒作用を受けることができるという事実によるものです。 。 したがって、環境触媒の比表面積、細孔径分布、その他の性能パラメーターを特徴付ける必要があり
もっと見るワトソンとクリックが DNA の古典的な二重らせん構造を提案した 1950 年代以来、DNA は生命科学研究の中心となってきました。DNA中の4つの塩基の数とその並び順が遺伝子の多様性を生み出し、その空間構造が遺伝子発現に影響を与えます。伝統的な DNA 二重らせん構造に加えて、研究により、人間の細胞には特別な 4 本鎖 DNA 構造である G 四重鎖が同定されています。G 四重鎖は、グアニン (G )、これは急速に分裂する細胞(例えば、癌細胞)に特に多く存在する。したがって、G-四重鎖は抗がん研究における薬剤標的として使用できます。G 四重鎖の構造と結合剤へのその結合様式の研究は、がん細胞の診断と治療にとって重要です。 G-quadruplex の三次元構造の概略図。画像出典:ウィキペディア 電子-電子二重共鳴 (DEER) パルス双極子 EPR (PDEPR) 法は、構造生物学および化学生物学における構造決定のための信頼性が高く汎用性の高いツールとして開発され、PDEPR 技術によってナノスケールでの距離情報を提供します。G 四重鎖構造の研究では、部位特異的スピン標識 (SDSL) と組み合わせた DEER 技術により、異なる長さの G 四重鎖二量体を区別し、二量体に対する G 四重鎖結合剤の結合パターンを明らかにすることができます。DEER 技術を使用した異なる長さの G 四重鎖二量体の識別距離測定用のスピンラベルとして Cu(ピリジン)4 を使用すると、正方晶平面状の Cu(ピリジン)4 錯体が G 四重鎖に共有結合し、2 つの常磁性 Cu2+ 間の距離が測定されました。ダイマー形成を研究するために、双極子間相互作用を検出することによって、π スタック G 四級モノマーの α が測定されました。[Cu2+@A4] (TTLGGG) および [Cu2+@B4] (TLGGGG) は、異なる配列を持つ 2 つのオリゴヌクレオチドであり、L はリガンドを示します。[Cu2+@A4]2 および [Cu2+@B4]2 の DEER 結果を図 1 および図 2 に示します。 DEER 結果から、[Cu2+@A4]2 二量体では、単一の二量体の平均距離がCu2+ -Cu2+ は dA=2.55 nm、G-quadruplex 3' 末端はテール-テイルスタッキングにより G-quadruplex ダイマーを形成し、G-quadruplex ダイマー中の 2 つの Cu2+ スピンラベルの gz 軸は平行に並んでいます。[Cu2+@A4]2 π 積層距離は、[Cu2+@A4]2 ダイマーと比較して長い (dB-dA = 0.66 nm)。各 [Cu2+@B4] モノマーには追加の G テトラマーが含まれていることが確認され、その結果は予想される距離と完全に一致しています。したがって、DEER 技術による距離測定により、異なる長さの G 四重鎖二量体を区別できます。 図 1 (A) [Cu2+@A4]2 二量体のパルス EPR 微分スペクトル (黒線) とその対応するシミュレーション (赤線) (34 GHz、19 K)。(B) バックグラウンド補正後、フィールド位置の DEER 時間領域マップ (黒線) と PeldorFit から得られた最良の適合結果 (赤線) の 4 つのフェーズ。(C) PeldorFit (赤線) と MD シミュレーション (灰色の線) を使用して取得された距離分布。(D) [@A4] モノマーと [Cu2+@A4]2 ダイマー間の [Cu2+ 平衡]。(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 4939-4947) 図 2 (A) [Cu2+@B4]2 バックグラウンド補正後の 4 つのフィールド位置での DEER 時間領域図 (黒線) と PeldorFit から得られた最良の適合結果 (赤線)。(B) [Cu2+@B4]; (C) PeldorFit (赤線) と MD シミュレーション (灰色の線) を使用して取得された距離分布。(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 4939-4947) DEER技術を使用したG-テトラマー結合剤のダイマーへの結合モードの探索 平面芳香族共役系と正電荷を持つ多くの小分子や金属錯体は、折り畳まれた二次構造を結合して安定化させることができるため、抗がん剤となる可能性があります。N,N' -ビス[2-(1-ピペリジニル)エチル]3,4,9,10-ペリレンテトラカルボキシジカルボニル塩酸塩 (PIPER) は、スタッキングによって四重鎖に結合して安定化できるよく知られた G-四重鎖結合剤です。 PIPER の G-quadruplex への結合モードは DEER 技術によって調べることができます。図 3 と図 4 は、異なる PIPER 対 [Cu2+@A4]2 二量体比での DEER 実験の結果を示しています。結果は、PIPER と [Cu2+@A4]2 二量体比が 1:1 (PIPER@[Cu2+@A4]2) の場合、dP = 2.82 nm であることを示しています。純粋な [Cu2+@A4]2 二量体 (dA = 2.55 nm) と比較して Cu2+-Cu2+ 間の距離が増加していることは、PIPER が二量体とサンドイッチ複合体を形成し、平面状有機分子が 2 つの G の 3' 面の間に介在していることを示しています。四量体モノマー。PIPER と [Cu2+@A4]2 ダイマーの比が 2:1 (2PIPER@[Cu2+@A4]2) の場合、d2P = 3.21 nm。PIPER@[Cu2+@A4]2 ダイマー ( dP = 2.82 nm ) と比較して追加の π スタッキング距離は、テールツーテールに配置された G テトラマー ダイマーへの 2 つの PIPER リガンドの挿入を示します。DEER 技術は、G 四量体結合剤 PIPER を G 四量体二量体に挿入して挿入複合体を形成する新しい結合様式を明らかにすることができます。 図 3 (A) PIPER と [Cu2+@A4]2 ダイマーの比率が異なる場合の DEER 双極子スペクトル (geff =2.061)。(B) 異なる比率の PIPER と [Cu2+@A4]2 ダイマー深度による DEER 変調。(C) [Cu2+@A4]2 二量体と PIPER@[Cu2+@A4]2、2PIPER@[Cu2+@A4]2、PIPER@[Cu2+@A4] の平衡。(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 4939-4947) 図 4 (A) PIPER@[Cu2+@A4]2 の DEER 時間領域スペクトル。(B) PeldorFit (赤線) と MD シミュレーション (灰色の線) を使用して取得した PIPER@[Cu2+@A4]2 距離分布。(C) 2PIPER@[Cu...
もっと見るI. リチウムイオン電池 リチウムイオン電池は二次電池であり、主に正極と負極の間を移動するリチウムイオンに依存して機能します。充電および放電プロセス中、リチウムイオンはダイヤフラムを介して 2 つの電極間を行き来し、電極材料の酸化還元反応によってリチウムイオンエネルギーの貯蔵と放出が行われます。 リチウムイオン電池は主に正極材、隔膜、負極材、電解液などで構成されています。中でも、リチウムイオン電池の隔膜は、正極と負極の直接接触を防ぐ役割を果たし、電解質中でのリチウムイオンの自由な通過を可能にし、リチウムイオン輸送のための微多孔性チャネルを提供します。 リチウムイオン電池の隔膜の細孔径、多孔度、分布の均一性、厚さは電解液の拡散速度と安全性に直接影響し、電池の性能に大きな影響を与えます。隔膜の細孔径が小さすぎると、リチウムイオンの透過性が制限され、電池内のリチウムイオンの移動性能に影響を及ぼし、電池抵抗が増加します。口径が大きすぎると、リチウム樹枝状結晶の成長によりダイヤフラムを突き破り、ショートや爆発などの事故を引き起こす可能性があります。 Ⅱ.リチウム隔膜の検出における電界放射型走査型電子顕微鏡の応用 走査型電子顕微鏡を使用すると、隔膜の孔径と分布の均一性を観察できるだけでなく、多層およびコーティングされた隔膜の断面を観察して隔膜の厚さを測定することもできます。従来市販されている隔膜材料は、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)の単層フィルムやPP/PE/PPの3層複合フィルムなどのポリオレフィン系材料から製造された微多孔膜がほとんどです。ポリオレフィンポリマー材料は絶縁性かつ非導電性であり、電子ビームに対して非常に敏感であり、高電圧下で観察すると帯電効果を引き起こす可能性があり、ポリマーダイヤフラムの微細構造は電子ビームによって損傷を受ける可能性があります。GSIが独自に開発した電界放射型走査電子顕微鏡SEM5000は、低電圧・高分解能を備え、低電圧でダイヤフラムを損傷することなくダイヤフラム表面の微細構造を直接観察することができます。 振動板の作製工程は大きく乾式法と湿式法の2種類に分けられます。乾式法は、一方向延伸法と二方向延伸法を含む溶融延伸法であり、工程が簡単で製造コストが低く、リチウムイオン電池隔膜の製造方法として一般的である。乾式法で作製した隔膜は平坦で長い微多孔質
もっと見るリチウムイオン電池(LIB)は、小型、軽量、電池容量が大きく、サイクル寿命が長く、安全性が高いため、電子機器、電気自動車、電力網貯蔵などの分野で広く使用されています。電子常磁性共鳴 (EPR または ESR) 技術は、バッテリー内部を非侵襲的にプローブし、電極材料の充電および放電中の電子特性の変化をリアルタイムで監視できるため、実際の状態に近い電極反応プロセスを研究できます。 。 電池の反応メカニズムの研究において、かけがえのない役割を徐々に果たし始めています。 リチウムイオン電池の構成と動作原理 リチウムイオン電池は、正極、負極、電解質、隔膜の 4 つの主要コンポーネントで構成されています。これは主に、正極と負極の間のリチウムイオンの移動 (埋め込みと埋め込み解除) に依存して機能します。 図1 リチウムイオン電池の動作原理 バッテリーの充電と放電のプロセスでは、正極材料と負極材料の充電曲線と放電曲線の変化には、一般にさまざまな微細構造の変化が伴います。また、長い時間サイクル後の性能の低下や故障は、多くの場合、微細構造と密接に関係しています。変化します。したがって、構成(構造と性能)の関係と電気化学反応機構の研究は、リチウムイオン電池の性能向上の鍵であり、電気化学研究の中核でもあります。 リチウムイオン電池の EPR (ESR) 技術 構造と性能の関係を研究するためのさまざまな評価方法がありますが、その中でも電子スピン共鳴(ESR)技術は、高感度、非破壊、その場でのモニタリングが可能であるため、近年ますます注目を集めています。リチウムイオン電池では、ESR 技術を使用して、電極材料中の Co、Ni、Mn、Fe、V などの遷移金属を研究でき、オフドメイン状態の電子の研究にも応用できます。 電極材料の充電および放電中の電子特性の進化 (金属価数の変化など) により、EPR (ESR) 信号が変化します。 電気化学的に誘発される酸化還元機構の研究は、電極材料のリアルタイムモニタリングによって実現でき、電池性能の向上に貢献できます。 無機電極材料におけるEPR(ESR)技術 リチウムイオン電池では、最も一般的に使用される正極材料は、通常、LiCoO2、Li2MnO3 などの無電極電極材料です。正極材料の性能を向上させることが、電池全体の性能を向上させる鍵となります。 Li に富む正極では、可逆的な O 酸化還元により追加の容量が生成され、酸化物正極
もっと見る粉末は今日、さまざまな分野の材料やデバイスを製造するための原料であり、リチウムイオン電池、触媒、電子部品、医薬品などの用途に広く使用されています。 原料粉末の組成と微細構造が材料の特性を決定します。原料粉末の粒度分布率、形状、気孔率、比表面積などを材料の固有特性に適合させることができます。 したがって、優れた性能の材料を得るためには、原料粉末の微細構造を制御することが必須条件となります。走査型電子顕微鏡を使用すると、粉末の特定の表面形態を観察し、粒子サイズを正確に分析して、粉末の調製プロセスを最適化することができます。 MOF材料における走査型電子顕微鏡の応用 触媒の分野では、表面触媒性能を大幅に改善するための金属有機主鎖材料 (MOF) の構築が、今日の注目の研究トピックの 1 つとなっています。MOF は、高い金属担持量、多孔質構造、触媒サイトという独特の利点を備えており、クラスター触媒として大きな可能性を秘めています。CIQTEK タングステン フィラメント走査電子顕微鏡を使用すると、MOF 材料が規則的な立方体の形状を示し、表面に吸着された微粒子の存在が観察できます (図 1)。電子顕微鏡は最大 3 nm の分解能と優れた画像品質を備えており、さまざまな視野で均一な高輝度 SEM マップを取得でき、MOF 材料の表面の折り目、細孔、粒子負荷を明確に観察できます。 。 図 1 MOF 材料 / 15 kV/ETD 銀粉末材料の走査型電子顕微鏡観察 電子部品の製造において、電子ペーストは電子部品製造の基礎材料であり、一定のレオロジー特性やチキソトロピー特性を有し、材料・化学・電子技術を統合した基礎機能材料であり、銀粉の調製が鍵となります。銀導電性ペーストの製造。CIQTEK が独自に開発した SEM5000 電界放出型走査電子顕微鏡を使用すると、高電圧トンネル技術により、空間電荷効果が大幅に低減され、銀粉同士が不規則にクラスター化している様子が観察できます(図 2)。また、SEM5000 は解像度が高いため、100,000 倍の倍率でも細部まで見ることができます。 図2 銀粉/5kV/インレンズ リン酸鉄リチウムの走査型電子顕微鏡観察 リチウムイオン電池は、比エネルギーが高く、サイクル寿命が長く、メモリー効果がなく、安全性が高いため、急速に主流市場を占めています。電子顕微鏡を使用してリチウムイオン電池の正極および負極の形態を観察することは、リチウムイオン電池の
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