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電子常磁性共鳴 (EPR または ESR) 技術は、サンプル中の不対電子を直接検出するために利用できる唯一の方法です。その中でも、定量的 EPR (ESR) 法は、サンプル内の不対電子スピンの数を提供できます。これは、反応速度論の研究に不可欠であり、反応機構や商業的応用を説明します。したがって、電子常磁性共鳴技術によってサンプルの不対電子スピン数を取得することは、注目の研究テーマとなっています。  相対定量的 EPR (ESR) と絶対定量的 EPR (ESR) という 2 つの主な定量的電子常磁性共鳴法が利用可能です。     相対定量的 EPR (ESR) 法   相対定量的 EPR 法は、未知のサンプルの EPR 吸収スペクトルの積分面積と標準サンプルの EPR 吸収スペクトルの積分面積を比較することによって実現されます。したがって、相対定量的 EPR 法では、スピン数が既知の標準サンプルを導入する必要があります。 EPR 吸収スペクトルの積分領域のサイズは、サンプル内の不対電子スピンの数だけでなく、実験パラメーターの設定、サンプルの誘電率、サンプルのサイズと形状にも関係します。 、および共振空洞内のサンプルの位置。したがって、相対定量的 EPR 法でより正確な定量結果を得るには、標準サンプルと未知のサンプルが性質が類似し、形状とサイズが類似し、共振空洞内の同じ位置にある必要があります。   定量的 EPR 誤差の原因     絶対定量的 EPR (ESR) 法   絶対定量的 EPR 法とは、標準サンプルを使用せずに、サンプル内の不対電子スピンの数を EPR 検査によって直接取得できることを意味します。 絶対定量的 EPR 実験では、サンプル内の不対電子スピンの数を直接取得するために、テストするサンプルの EPR スペクトル (通常は 1 次微分スペクトル) の二次積分面積の値、実験パラメータ、サンプル量、共鳴空洞分布関数、および補正係数が必要です。サンプルの不対電子スピンの絶対数は、最初に EPR テストを通じてサンプルの EPR スペクトルを取得し、次に EPR の一次微分スペクトルを処理して二次積分面積値を取得し、次に、実験パラメータ、サンプル量、共鳴空洞分布関数および補正係数。   CIQTEK 電子常磁性共鳴分光法   CIQTEK EPR (ESR) 分光法の不対電子スピンの絶対定量化を使用すると、参照サンプルや標準サンプルを使用せずに、サンプル内の不対電子のスピン数を直接取得できます。共鳴空洞分布関数と補正係数は、機器の出荷前に設定されます。分光分析が完了したら、ユーザ

量子特性に基づいた電子スピン センサーは高感度を備えており、電場、磁場、分子またはタンパク質の動力学、核またはその他の粒子などのさまざまな物理化学的特性を調べるために広く使用できます。これらの独自の利点と潜在的な応用シナリオにより、スピンベースのセンサーが現在注目の研究方向となっています。Sc 3 C 2 @C 80 は炭素ケージで保護された非常に安定した電子スピンを有しており、多孔質材料内のガス吸着検出に適しています。Py-COF は、ホルミル基とアミノ基を持つ自己縮合構成要素を使用して調製された、独特の吸着特性を備えた最近出現した多孔質有機骨格材料です。理論上の細孔サイズ 1.38 nm で調製されています。したがって、金属フラーレン Sc 3 C 2 @C 80 ユニット (サイズ約 0.8 nm) は、Py-COF のナノ細孔の 1 つに入ることができます。   金属フラーレンをベースにしたナノスピンセンサーは、多孔質有機骨格内のガス吸着を検出するために、中国科学院化学研究所の研究者Taishan Wangによって開発された。常磁性金属フラーレン Sc 3 C 2 @C 80は、ピレンベースの共有結合性有機構造体 (Py-COF) のナノ細孔に埋め込まれました。Sc 3 C 2 @C 80 スピンプローブ で埋め込まれた Py-COF 内に吸着されたN 2、CO、CH 4、CO 2、C 3 H 6 および C 3 H 8を EPR 技術 (CIQTEK EPR200-Plus) を使用して記録しました。 )。埋め込まれた Sc 3 C 2 @C 80の EPR シグナルは、 Py-COF のガス吸着特性と規則的に相関していることが示されました。研究結果は、「多孔質有機構造体内のガス吸着のその場プローブのための埋め込みナノスピンセンサー」というタイトルでNature Communicationsに掲載された。     Sc 3 C 2 @C 8の分子スピンを使用した Py-COF のガス吸着特性の調査     研究では、著者らは常磁性特性を持つ金属フラーレン Sc 3 C 2 @C 80  (サイズ約 0.8 nm) を、ガス吸着を検出するためにピレンベース COF (Py-COF) の 1 つのナノ細孔に埋め込まれたスピンプローブとして使用しました。 Py-COF内。次に、埋め込まれた Sc 3 C 2 @C 80 EPR 信号を記録することにより、N 2、CO、CH 4、CO 2、C 3 H 6 および C 3 H 8 ガスに対する Py-COF の吸着特性を調査しました 。Sc 3 C 2 @C 80の EPR シグナルは、 Py-COF のガス吸着特性に規則的に従うことが示されています。また、従来の吸着等温線測定とは異なり、この埋め込み型ナノスピンセンサーは、その場でのリアルタイムモニタリングによってガスの吸着と脱着を検出できます。�

水素エネルギーは、従来の化石エネルギーからグリーン エネルギーへの変革を推進するクリーン エネルギーです。そのエネルギー密度は石油の3倍、石炭の4.5倍！それは、将来のエネルギー革命における破壊的テクノロジーの方向性です。水素燃料電池は、水素エネルギーから電気エネルギーへの変換を実現するための重要な輸送手段であり、世界各国が水素燃料電池技術の開発を非常に重視しています。これにより、水素エネルギーと水素燃料電池産業チェーンの材料、プロセス技術、特性評価手段に対する要求がさらに高まっています。ガス吸着技術は材料表面の特性評価のための重要な方法の 1 つであり、主に水素燃料電池における水素エネルギーの利用において重要な役割を果たしています。   水素製造産業における特性評価のためのガス吸着技術の応用 水素をどのように製造するかは、水素エネルギーを利用するための最初のステップです。高純度グレードで不純物ガスが少なく、再生可能エネルギー源と組み合わせやすい電解水からの水素製造は、将来最も有望なグリーン水素エネルギー供給と考えられています[1]。電解水からの水素製造効率を向上させるためには、高性能 HER 電極触媒の開発と利用が実証済みの方法です。  グラフェンに代表される多孔質炭素材料は、豊富な細孔構造、大きな比表面積、高い電気伝導性、優れた電気化学的安定性などの優れた物理化学的特性を有しており、効率的な複合触媒システムの構築に新たな機会をもたらします。水素沈殿能力は、助触媒の充填またはヘテロ原子のドーピングを使用して強化されます [2]。   さらに、多数の研究により、HER 電極触媒の触媒活性は表面に露出した活性部位の数に大きく依存し、露出した活性部位が多ければ多いほど、対応する触媒性能が向上することが示されています。多孔質炭素材料のより大きな比表面積は、担体として使用される場合、より多くの活性部位を活性材料にある程度露出させ、水素生成の反応を促進する。   以下は、CIQTEK V-Sorb X800 シリーズ比表面積および細孔径分析装置を使用したグラフェン材料の特性評価の例です。 図 1 から、異なるプロセスで調製されたグラフェンの表面積には、それぞれ 516.7 m2/g と 88.64 m2/g という大きな差があることがわかります。研究者は、比表面積試験の結果を使用して基本的な触媒活性を判断することができ、複合触媒の調製に対応する基準を提供できます。     図1 異なるプロセスで合成されたグラフェンの比表面積の試験結果   さらに、多くの研究者は、リン化コバルトなどの遷移金属リン化物と高比表面積の炭素材料を組み合わせることにより、電解水からの水素生成の電極触媒活性を向上させてきました。図2に示すように、多孔質炭素材料にリン化コバルトを担持させることにより、BET試験結果から炭素/リン化コバルト複合材料の比表面積は195.44 m2/gと高いと結論付けることができます。高い比表面積により、電解質と接触する活性点が増加し、同時に適度な酸素/水素の吸着と解離エネルギーにより、優れた電極触媒活性を発揮します。     図2 炭素・リン化コバルト複合体の比表面積試験結果     水素燃料電池産業における特性評価のためのガス吸着技術の応用   水素燃料電池は、水素を燃料とし、燃料中の化学エネルギーを電気化学反応により直接電気に変換する発電装置であり、エネルギー変換効率が高く、ゼロエミッション、無騒音などの利点を持っています。   水素燃料電池の現在の研究は、プロトン交換膜、電極触媒、バイポーラ プレートなどの技術の攻撃に焦点を当てています。水素燃料電池では、理想的なプロトン交換膜 (PEM) が水素が充填されたチャンバーと酸素が充填された燃焼チャンバーを完全に分離し、プロトンのみが単独で通過できるようにします。現在一般的に使用されている水素燃料電池のプロトン交換膜分離は十分ではなく、水素燃料と酸化剤が部分的に混合し、水素燃料電池の電気化学的性能を損なう可能性があります。   近年、多孔質MOFとポリマーの複合体によって形成されるPEMの研究が多くの注目を集めています。この研究では、プロトン伝導を促進するいくつかの化合物によってMOFの骨格構造を修飾し、形成されたMOFベースの材料をさらに作製することができます。ポリマーベースのハイブリッド膜に。MOF の高い比表面積は、より多くのプロトンキャリアを収容することもできるため、複合膜のプロトン伝導性を高める機会が得られます。さらに、MOF の豊富な細孔構造により、プロトン輸送の効果的な経路として細孔内での水素結合ネットワークの構築が促進され、その結果、活性プロトンの移動度が増加します [3]。   図 3 は、GSI が自社開発した V-Sorb X800 シリーズ比表面積および細孔サイズ分析装置を使用した MOF 複合材料の特性評価の例を示しています。     図 3 (a) BET テストの結果。(b) N2 吸脱着等温線   図 3(a) は、1242.58 m2/g での MOF 複合材料の BET を示しています。図 3(b) N2 吸脱着等温線はクラス I 等温線に近く、より豊富な微孔質構造を示しています。細孔サイズ分布図の分析と組み合わせると、図 4(a) は、BJH 細孔サイズ分布図に明らかな集中分布の傾向がないことを示しており、集中したメソポーラス細孔サイズ分布が存在しないことを示しています。図 4(b) では、SF 細孔サイズの分布は、0.57 nm 付近にミクロ細孔が集中して分布していることを示しており、最も利用可能な細孔サイズが 0.57 nm であることを示しています。     図 4 (a) BJH 吸着細孔径分布。(b) SF吸着細孔径分布   また、水素燃料電池スタックでは、電極における水素の酸化反応と酸素の還元反応のプロセスは主に触媒によって制御されます。触媒は、水素燃料電池の活性化分極に影響を与える主な要因であり、水素燃料電池の重要な材料と考えられており、水素燃料電池車両の使用の全体的な性能と経済性を決定します[4]。プラチナは燃料電池に最も一般的に使用される触媒の 1 つですが、コストが高いため大規模な使用が制限されます。グラフェンに代表される同じ多孔質炭素材料は、水素燃料電池の電極触媒担体としても利用できる。表面に非白金触媒を搭載しているため、水素製造の触媒効率は従来の白金ベースの触媒と同等以上であり、水素燃料電池の用途の拡大に役立ちます。     CIQTEK 自動 BET 表面積およびポロシメトリー アナライザー CIQTEK EASY-V シリーズ    CIQTEK 自動 BET 表面積およびポロシメトリー...

光が音を生み出すことをご存知ですか？ 19 世紀後半、科学者アレクサンダー グラハム ベル (電話の発明者の一人と考えられている) は、光音響効果として知られる、材料が光エネルギーを吸収した後に音波を発生する現象を発見しました。   アレキサンダー・グラハム・ベル 画像出典：新浪テクノロジー   1960年代以降、微弱信号検出技術の発達により、高感度マイクや圧電セラミックマイクが登場しました。科学者たちは、光音響効果に基づいた新しい分光分析技術である光音響分光法を開発しました。これは、サンプルの物質とその分光学的熱特性の検出に使用でき、無機および有機化合物、半導体、金属、ポリマー材料の物理化学研究の強力なツールになります。 、など。     どうすれば光から音を生み出せるのでしょうか？下図に示すように、モノクロメーターで変調された光源、またはパルスレーザーなどのパルス光が光音響セルに入射します。光音響セル内の測定対象物質は光エネルギーを吸収しますが、その吸収率は入射光の波長や材質によって異なります。これは、異なる材料を構成する原子分子のエネルギー準位が異なるためであり、入射光の周波数νがエネルギー準位hνに近づくと、材料による光の吸収率が増加します。光を吸収した後、より高いエネルギーレベルにジャンプした原子分子は、より高いエネルギーレベルに留まりません。代わりに、エネルギーを放出してリラックスして最も低い基底状態に戻る傾向があり、放出されたエネルギーは多くの場合熱エネルギーとして現れ、材料が熱膨張して体積が変化します。たとえば、材料を光音響セルに詰め込むことによって材料の体積を制限すると、その膨張により圧力の変化が生じます。入射光の強度に周期的な変調を適用すると、材料の温度、体積、圧力も周期的に変化し、検出可能な機械波が生じます。この振動は、高感度マイクロフォンまたは圧電セラミックマイクロフォンによって検出でき、これを光音響信号と呼びます。   原理図     ロックインアンプはどのようにして光音響信号を測定するのでしょうか?   要約すると、光音響信号は、(原子または分子の緩和によって放出される) 非常に小さな熱から変換された、はるかに小さな圧力信号によって生成されます。このような極めて弱い信号の検出は、ロックインアンプなしでは必然的に実行できません。   光音響分光法では、マイクから収集した信�

スピントラッピング技術は短寿命のラジカルを検出できるため、生物学や化学で広く使用されています。スピントラッピング実験の場合、トラッピング剤の添加時間、トラッピング剤の濃度、システムの溶媒、システムの pH などの多くの要因が実験結果に影響を与える可能性があります。したがって、異なるラジカルに対して、最良の実験結果を達成するには、捕捉剤を選択し、合理的に実験スキームを設計する必要があります。   1.捕集剤と溶媒の選択   一般的な O 中心ラジカルは、ヒドロキシル ラジカル、スーパーオキシドアニオン ラジカル、および一重項酸素です。   ヒドロキシルラジカル ( ∙OH )   ヒドロキシルラジカルの場合、通常は水溶液中で検出され、DMPO を使用して捕捉されます。DMPO は、数分から数十分の半減期で DMPO と付加物を形成します。   スーパーオキシドアニオンラジカル ( ∙O 2 - )   スーパーオキシドアニオン ラジカルの場合、捕捉剤として DMPO を選択した場合、検出はメタノール系で行う必要があります。これは、水とDMPOの結合力が、スーパーオキシドラジカルとDMPOの結合力よりも高いためである。水中にスーパーオキシドラジカルが検出された場合、水とDMPOの結合速度がスーパーオキシドラジカルとDMPOの結合速度よりも大きくなり、スーパーオキシドラジカルは捕捉されにくくなります。もちろん、スーパーオキシドラジカルが大量に生成された場合には、DMPO によって捕捉される可能性もあります。水溶液中でスーパーオキシドラジカルを捕捉したい場合、BMPO が水溶液中でスーパーオキシドラジカルを捕捉することによって形成される付加物の半減期が数分になる可能性があるため、捕捉剤として BMPO を選択する必要があります。   単一線形状態 ( 1 O 2 )   単線形状態酸素の検出では、通常、捕捉剤として TEMP が選択されます。その検出原理は図 1 に示されています。単線形状態酸素は TEMP を酸化して単一電子を含む TEMPO ラジカルを形成することができ、これは電子常磁性体によって検出できます。共鳴分光分析。TEMP は酸化されやすく、バックグラウンド信号が発生しやすいため、対照実験として単線形酸素を検出する前に TEMP をテストする必要があります。 図1 TEMPの一重項酸素検出の仕組み     表 1 一般的な O 中心ラジカル検出捕捉剤と溶媒の選択   2、捕集剤の添加時間         光触媒反応では、光が触媒に照射されると、価�

セラミックコンデンサは、基本的な受動部品の一種として、現代の電子産業に不可欠な要素です。中でもチップ積層セラミックコンデンサ(MLCC)は、高温耐性、高耐電圧、小型、幅広い静電容量の特性によりセラミックコンデンサ市場の90%以上を占め、家電製品に広く使用されています。家電、通信、自動車エレクトロニクス、新エネルギー、産業用制御、その他のアプリケーション分野を含む産業。   CIQTEK SEM の使用は、MLCC の故障解析を完了し、微細形態を通じて故障の原因を特定し、製造プロセスを最適化し、高い製品信頼性という目標を達成するのに役立ちます。   MLCC における CIQTEK SEM の応用   MLCC は、内部電極、セラミック誘電体、端部電極の 3 つの部分で構成されます。電子製品の市場需要の継続的な更新に伴い、MLCC 製品技術も高容量、高周波、高温および高電圧耐性、高信頼性、小型化の発展傾向を示しています。小型化とは、より小さいサイズでより均一なセラミック粉末を使用する必要があることを意味します。材料の微細構造が最終的な性能を決定します。走査型電子顕微鏡を使用して、粒子形態、粒子サイズの均一性、粒径などのセラミック粉末の微細構造を特徴付けることは、製造プロセスの継続的な改善に役立ちます。      各種チタン酸バリウムセラミック粉末の走査電子顕微鏡観察 /25kV/ETD   走査型電子顕微鏡イメージング 各種チタン酸バリウムセラミック粉末 /1kV/インレンズ   信頼性が高いということは、故障メカニズムのより深い理解が必要となるため、故障解析が不可欠です。MLCC の故障の根本原因は、外部または内部に亀裂、穴、層間剥離などのさまざまな微細な欠陥が存在することです。これらの欠陥は、MLCC 製品の電気的性能と信頼性に直接影響し、製品の品質に重大な隠れた危険をもたらします。走査型電子顕微鏡の使用は、コンデンサ製品の故障解析を完了するのに役立ち、顕微鏡的な形態を通じて故障の原因を特定し、製造プロセスを最適化し、最終的に製品の高い信頼性という目標を達成することができます。   MLCCの内部は多層構造であり、セラミックの各層に欠陥があるかどうか、多層セラミックの厚さが均一であるか、電極が均一に覆われているか、これらすべてがデバイスの寿命に影響します。SEM を使用して MLCC の内部多層構造を観察したり、内部故障を分析したりする場合、多くの場合、サンプルをテストする前に一連の前処理を

薬剤粉末はほとんどの医薬製剤の主体であり、その有効性は薬剤の種類だけでなく、医薬製剤を構成する粉末の特性にも大きく依存します。多くの研究により、薬剤粉末の比表面積、細孔径分布、真密度などの物理パラメータが、粒子サイズ、吸湿性、溶解度、溶解および圧縮などの粉末粒子の特性に関連しており、薬剤粉末の粒子の特性に重要な役割を果たしていることが示されています。医薬品の精製、加工、混合、生産、包装能力。特に API や医薬品添加剤の場合、比表面積などのパラメーターはその性能の重要な指標です。   薬物の有効成分である API の比表面積は、溶解度、粒子サイズ、溶解度などの特性に影響を与えます。特定の条件下では、同じ重量の API の比表面積が大きくなるほど、粒子サイズが小さくなり、溶解および溶解速度も加速されます。API の比表面積を制御することにより、優れた均一性と流動性を実現し、薬物含有量の均一な分布を確保することもできます。   医薬品や処方箋の製造に使用される賦形剤や添加剤としての医薬賦形剤、比表面積は重要な機能指標の 1 つであり、希釈剤、結合剤、崩壊剤、流動助剤、特に潤滑剤にとって重要です。例えば、潤滑剤の場合、潤滑効果には比表面積が大きく影響します。これは、潤滑剤が潤滑効果を発揮するには、粒子表面に均一に分散できることが必要条件であるためです。一般に、粒子サイズが小さいほど比表面積が大きくなり、混合プロセス中に均一に分散しやすくなります。   したがって、医薬品粉末の比表面積や真密度などの物理的パラメータの正確、迅速かつ効果的な試験は、医薬品研究において常に不可欠かつ重要な部分となっています。したがって、医薬品粉末の比表面積と固体密度を測定する方法は、米国薬局方 USP<846> および USP<699>、欧州薬局方 Ph. Eur. で明確に定義されています。2.9.26 および Ph.Eur. 2.2.42、および 2020 年版中国薬局方の 4 つの一般規則への物理化学分析内容 0991 および 0992 の 2 番目の追加。   01 ガス吸着技術とその応用   ガス吸着技術は、材料の表面特性を評価するための重要な方法の 1 つです。吸着分析に基づいて、API、医薬品添加剤、製剤の比表面積、細孔容積と細孔径分布、真密度、その他のパラメーターを正確に分析できます。さらに、医薬品の有効期限、溶解速度、有効性のパフォーマンスに関する基本的な分析を行うことができ、製薬産業の迅速かつ高品質な発展に役�

環境触媒は、環境汚染を改善できるすべての触媒として広義に定義されます。近年、環境保護への関心がますます高まり、環境触媒の研究と応用がますます深まっています。さまざまな反応物を処理する環境触媒には対応する性能要件があり、その中でも比表面積と細孔径は環境触媒の特性を特徴付ける重要な指標の 1 つです。環境触媒の性能の研究と最適化のために、ガス吸着技術を使用して環境触媒の比表面積、細孔容積、細孔サイズ分布などの物理的パラメータを正確に特徴付けることは非常に重要です。   01環境保護触媒   現在、石油精製、化学および環境保護産業が触媒の主な応用分野です。環境触媒とは一般に、有毒物質や有害物質を直接的または間接的に処理して無害化または低減することにより、周囲の環境を保護し、改善するために使用される触媒を指します。広義には、環境汚染を改善できる触媒も環境触媒に分類されます。 。環境触媒は、SO 2、NO X、CO 2などの排ガスの処理に使用できるモレキュラーシーブ触媒など、応用方向に応じて排ガス処理触媒、廃水処理触媒、その他の触媒に分類できます。液相・気相汚染物質の吸着に代表的な吸着剤として使用できるN 2 O、有機汚染物質を分解する半導体光触媒などの活性炭。   02 環境触媒の比表面積と細孔径の分析と特性評価   触媒の表面積は触媒の特性を特徴付ける重要な指標の 1 つです。触媒の表面積は外表面積と内表面積に分けられます。環境触媒の表面積の大部分は内面であり、活性中心は内面に分布していることが多いため、一般に環境触媒の比表面積が大きいほど、表面上の活性中心が多くなり、触媒は反応物に対して強力な吸着能力を持っており、これらはすべて触媒活性に有利です。さらに、細孔構造のタイプは触媒の活性、選択性、強度に大きな影響を与えます。反応物分子は吸着される前に、触媒の細孔を通って拡散して触媒内面の活性中心に到達する必要があります。この拡散プロセスは触媒の細孔構造と密接に関係しており、細孔構造が異なれば異なる特性を示します。拡散法則と見かけの反応速度論、たとえば、モレキュラーシーブ触媒の強い選択性は、その細孔の細孔サイズにより、特定の種類の分子のみが触媒の表面まで細孔に入り、触媒作用を受けることができるという事実によるものです。 。   したがって、環境触媒の比表面積、細孔径分布、その他の性能パラメーターを特徴付ける必要があり�