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CIQTEK SEM and EPR Reveal a New Pathway for Nickel-Citrate Removal
CIQTEK SEM and EPR Reveal a New Pathway for Nickel-Citrate Removal
With the rapid expansion of new energy, mining, metallurgy, and electroplating industries, nickel pollution in water bodies has become a growing threat to environmental quality and human health. During industrial processes, nickel ions often interact with various chemical additives to form highly stable heavy-metal organic complexes (HMCs). In nickel electroplating, for example, citrate (Cit) is widely used to improve coating uniformity and brightness, but the two carboxyl groups in Cit readily coordinate with Ni²⁺ to form Ni–Citrate (Ni-Cit) complexes (logβ = 6.86). These complexes significantly alter nickel’s charge, steric configuration, mobility, and ecological risks, while their stability makes them challenging to remove with conventional precipitation or adsorption methods. Currently, "complex dissociation" is regarded as the key step in removing HMCs. However, typical oxidation or chemical treatments suffer from high cost and complicated operation. Therefore, multifunctional materials with both oxidative and adsorptive capabilities offer a promising alternative. Researchers from Beihang University, led by Prof. Xiaomin Li and Prof. Wenhong Fan, used the CIQTEK scanning electron microscope (SEM) and electron paramagnetic resonance (EPR) spectrometer to conduct an in-depth investigation. They developed a new strategy using KOH-modified Arundo donax L. biochar to efficiently remove Ni-Cit from water. The modified biochar not only showed high removal efficiency but also enabled nickel recovery on the biochar surface. The study, titled “Removal of Nickel-Citrate by KOH-Modified Arundo donax L. Biochar: Critical Role of Persistent Free Radicals”, was recently published in Water Research.     Material Characterization Biochar was produced from Arundo donax leaves and impregnated with KOH at different mass ratios. SEM imaging (Fig. 1) revealed: The original biochar (BC) exhibited a disordered rod-like morphology. At a 1:1 KOH-to-biomass ratio (1KBC), an ordered honeycomb-like porous structure was formed. At ratios of 0.5:1 or 1.5:1, pores were underdeveloped or collapsed. BET analysis confirmed the highest surface area for 1KBC (574.2 m²/g), far exceeding other samples. SEM and BET characterization provided clear evidence that KOH modification dramatically enhances porosity and surface area—key factors for adsorption and redox reactivity.   Figure 1. Preparation and characterization of KOH-modified biochar.   Performance in Ni-Cit Removal Figure 2. (a) Removal efficiency of total Ni by different biochars; (b) TOC variation during Ni–Cit treatment; (c) Effect of Ni–Cit concentration on the removal efficiency of 1KBC; (d) Effect of pH on the removal performance of 1KBC; (e) Influence of coexisting ions on Ni–Cit removal by 1KBC; (f) Continuous-flow removal performance of Ni–Cit by 1KBC. (Ni–Cit = 50 mg/L, biochar dosage = 1 g/L)   Batch experiments de...
CIQTEKのSEM研究により、隆起リング電極がアルミニウム合金のスポット溶接と電極寿命を向上させることが示されました。
CIQTEKのSEM研究により、隆起リング電極がアルミニウム合金のスポット溶接と電極寿命を向上させることが示されました。
アルミニウム合金は、その優れた強度対重量比で高く評価されており、自動車の軽量化に最適な材料です。抵抗スポット溶接(RSW)は、自動車ボディ製造における接合方法の主流であり続けています。しかし、アルミニウムは熱伝導性と電気伝導性が高く、表面に酸化皮膜が形成されるため、鋼鉄をはるかに上回る溶接電流が必要になります。このため、銅電極の摩耗が促進され、溶接品質の不安定化、電極メンテナンスの頻繁化、そして生産コストの増加につながります。 電極寿命の延長 一方、溶接品質の確保は、業界における重大な技術的ボトルネックとなっています。 この課題に対処するために、上海光学精密機械研究所のヤン・シャンルー博士のチームは、 CIQTEK FESEM SEM5000 彼らは革新的な隆起リング電極を設計し、リング数(0~4)が電極形態に及ぼす影響を体系的に調査し、リング数、溶接ナゲットの結晶欠陥、および電流分布の間の本質的な関係を明らかにしました。 結果によれば、隆起リングの数を増やすと、電流分布が最適化され、熱入力効率が向上し、溶接ナゲットが拡大し、電極の寿命が大幅に延びることが示されています。 特に、隆起リングは酸化物層の浸透を促進し、電流の流れを改善すると同時に孔食腐食を低減します。この革新的な電極設計は、電極の摩耗を軽減するための新たな技術的アプローチを提供し、自動車産業におけるアルミニウム合金RSWのより広範な適用のための理論的および実践的基盤を築きます。この研究は、 材料処理技術ジャーナル。 「 アルミニウム合金抵抗スポット溶接における電極表面形態の影響の調査。 ” 隆起リング電極設計のブレークスルー 電極の摩耗という課題に直面した研究チームは、電極の形態学的なアプローチからこの問題に取り組みました。従来の球形電極の端面に0~4個の同心円状の隆起リングを機械加工することで、革新的なニュートンリング電極(NTR)を形成しました。 図1. 実験に使用した電極の表面形態と断面プロファイル SEM分析により結晶欠陥と性能向上が明らかに 隆起リングは溶接性能にどのような影響を与えるのでしょうか? CIQTEK FESEM SEM5000とEBSD技術 研究チームは、溶接ナゲットの微細構造を詳細に解析しました。その結果、隆起リングが溶接中に酸化アルミニウム層を貫通し、電流分布を最適化し、入熱量に影響を与え、ナゲットの成長を促進することが分かりました。さらに重要なのは、隆起リングと溶融金属との機械的
CIQTEK SEMが画期的な固体電池研究を実現、清華大学SIGSがNature誌に掲載
CIQTEK SEMが画期的な固体電池研究を実現、清華大学SIGSがNature誌に掲載
固体リチウム金属電池(SSLMB)は、高いエネルギー密度と優れた安全性を備え、電気自動車や大規模エネルギー貯蔵用の次世代電源として広く認識されています。しかし、固体電解質のイオン伝導率の低さと、電極と電解質間の固体‐固体界面における界面安定性の低さにより、商業化は長い間制限されてきました。イオン伝導率の改善は大きく進歩したにもかかわらず、高電流密度または低温動作下での界面破壊は依然として大きなボトルネックとなっています。 清華深圳国際大学院(SIGS)材料研究所のFeiyu Kang教授、Yanbing He教授、Wei Lü准教授、Tingzheng Hou助教授が率いる研究チームは、天津大学のQuanhong Yang教授と共同で、 延性固体電解質界面(SEI)の新しい設計コンセプト を提案し、この課題に取り組みました。彼らの研究は 「固体電池用の延性固体電解質界面」 と題され、最近発表されました 自然 。 CIQTEK FE-SEM による高解像度界面特性評価 本研究では、研究チームは CIQTEK 電界放出走査電子顕微鏡( SEM4000X ) を 微細構造特性評価 に使用しました。CIQTEK の FE-SEM は 高解像度の画像化と優れた表面コントラストを提供し、 研究者は電気化学サイクル中の形態の変化と界面の完全性を正確に観察することができました。 延性 SEI:「強度のみ」のパラダイムを超えた新たな道 パラダイム 従来の無機物を多く含むSEIは、機械的には剛性が高いものの、サイクル中に脆性破壊を起こしやすく、リチウムデンドライトの成長や界面挙動の悪化につながります。清華大学のチームは、「強度のみ」のパラダイムから脱却し、SEI材料の重要な設計基準として「延性」を重視しました。延性の指標としてPugh比(B/G ≥ 1.75)を用い、AI支援スクリーニングを実施した結果、優れた変形性と低いリチウムイオン拡散障壁を備えた有望な無機成分として、硫化銀(Ag₂S)とフッ化銀(AgF)を特定しました この概念に基づいて、研究者らはAgNO₃添加剤とAg/LLZTO(Li₆.₇₅La₃Zr₁.₅Ta₀.₅O₁₂)フィラーを含む有機無機複合固体電解質を開発しました。電池の動作中、in-situ置換反応により脆いLi₂S/LiF SEI成分が延性のあるAg₂S/AgF層に変換され、「外側は柔らかく、内側は強い」という勾配のあるSEI構造が形成されました。この多層設計は、界面応力を効果的に分散させ、過酷な条件下でも構造的完全性を維持し、均一なリチウム析出を促進します。 図1. 固体電池サイクル中の延性SEIの成分スクリーニングと機能メカニズムの模式図。
MOFの特性評価について知っておきたいことすべて
MOFの特性評価について知っておきたいことすべて
最近、2025年のノーベル化学賞が「金属有機構造体(MOF)の開発」により北川進、リチャード・ロブソン、オマール・ヤギの3氏に授与されました。 3人の受賞者は、ガスやその他の化学種が通過できる巨大な内部空間を持つ分子構造を創製しました。金属有機構造体(MOF)として知られるこれらの構造は、砂漠の大気からの水分抽出や二酸化炭素の捕捉から、有毒ガスの貯蔵や化学反応の触媒まで、幅広い用途に応用されています。 金属有機構造体(MOF)は、金属イオンまたはクラスターが有機リガンドを介して結合した結晶性多孔質材料の一種です(図1)。その構造は「金属ノード+有機リンカー」の三次元ネットワークとして考えられ、無機材料の安定性と有機化学の設計柔軟性を兼ね備えています。この汎用性の高い構造により、MOFは周期表上のほぼすべての金属と、カルボキシレート、イミダゾレート、ホスホネートなどの多様なリガンドから構成することができ、細孔サイズ、極性、化学環境を精密に制御することが可能です。 図1. 金属有機構造体の模式図 1990年代に最初の永久多孔性MOFが登場して以来、HKUST-1やMIL-101といった代表的な例を含め、数千種類の構造フレームワークが開発されてきました。これらのMOFは極めて高い比表面積と細孔容積を有し、ガス吸着、水素貯蔵、分離、触媒、さらには薬物送達といった独自の特性を備えています。一部の柔軟なMOFは、吸着や温度に応じて可逆的な構造変化を起こし、「呼吸効果」などの動的挙動を示します。MOFは、その多様性、調整可能性、そして機能化により、多孔質材料研究の中心的なテーマとなり、吸着性能と特性評価手法の研究のための確固たる科学的基盤を提供しています。 MOFの特性評価 MOF の基本的な特性評価には、通常、結晶度と相純度を決定するための粉末 X 線回折 (PXRD) パターンと、細孔構造を検証して見かけの表面積を計算するための窒素 (N₂) の吸着/脱着等温線が含まれます。 他によく使用される補完的な手法としては、次のようなものがあります。 熱重量分析(TGA) : 熱安定性を評価し、場合によっては細孔容積を推定できます。 水安定性試験 : 水中およびさまざまな pH 条件における構造の安定性を評価します。 走査型電子顕微鏡(SEM) : 結晶のサイズと形態を測定し、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) と組み合わせて元素の組成と分布を調べることができます。 核磁気共鳴(NMR)分光法 : サンプル全体の純度を分析し、混合リガンド MOF 内のリガンド比を定量化できます。 誘導結合プラズマ発光分光法(ICP-OES) : サンプルの純度と元素比を決定します。 拡散反射赤外フーリエ変換分光法(DRIFTS) : フレームワーク内の IR 活性官能基の有無を確認します。 単結晶X線回折(SCXRD) : 正確な構造情報を提供します。 以下は、各特性評価方法のサンプル準備と主要なデータ分析ポイントの簡単な概要です。 1. 粉末X線回折(PXRD) PXRDは結晶構造と相純度を決定します。実験的な回折パターンを単結晶XRDデータから得られたシミュレーションパターンと比較することで、相純度を確認します。試料は通常、粉末をペレット状に圧縮するか、キャピラリーに装填した状態で測定され、測定中は優先配向効果を避けるため回転が加えられます。ピークの広がりは通常、結晶性が低いのではなく、結晶子サイズが小さいことを示しています。 2. 窒素吸着・脱着等温線 77 Kで測定されたN₂吸着/脱着等温線は、細孔構造の確認、表面積と細孔容積の計算、および細孔径分布の評価に用いられます。信頼性の高い測定を行うためには、サンプルを完全に活性化して溶媒を除去する必要があり、サンプルの質量は非常に重要です。サンプル質量(g)と比表面積(m²/g)の積は、通常100 m²を超える必要があります。 表面積はBETモデルを用いて計算されます。正確なBET結果を得るには、ルケロールの基準に従って等温線の線形領域を適切に選択する必要があります。誤った選択は、表面積に数倍の誤差をもたらす可能性があります(図2、表1)。 CIQTEK Climberシリーズ機器 特徴 自動BETポイント選択 人的エラーを排除し、MOF でも信頼性の高い結果を提供します。 図2. (a) 正しいデータ点(破線の左側)を示すルーケロールプロット。(b) BETプロットc(緑)およびd(ピンク)に使用された区間を示すN₂吸着/脱着等温線。(c、d) p/p₀範囲がそれぞれ0.17~0.27および0.004~0.05のBETプロット。実線はp/p₀(ルーケロール基準iii)におけるn(m)に対応し、破線は1/√C + 1(基準iv)に対応する。 表1. 図2のプロットcとdのBET面積、傾き、切片、C定数、単層容量n(m)、R²、1/√C + 1、および対応するp/p₀値。 3. 熱重量分析(TGA) TGAは熱安定性を評価し、溶媒損失に基づいて細孔容積を概算できます。分解挙動はキャリアガス(N₂、空気、O₂)に大きく依存するため、報告書にはその旨を記載する必要があります。TGAを温度可変PXRDまたは吸着実験と組み合わせることで、熱処理後の構造安定性を検証できます。 4. 走査型電子顕微鏡(SEM) SEMは結晶の形態とサイズを観察し、EDSと組み合わせて元素分析を行うことができます。MOFは絶縁体であることが多いため、帯電アーティファクトが発生する可能性がありますが、通常は導電層(AuやOsなど)でコーティングすることで軽減されます。加速電圧は解像度と表面の詳細に影響を与えます。加速電圧を高くすると結晶の輪郭は鮮明になりますが、表面の特徴が損傷する可能性があります。EDSによる定量分析では、対象金属との信号の重なりを避けるため、コーティング元素を考慮する必要があります。 図3. PCN-222(Fe)のSEM像:オスミウムコーティングあり(a, c)およびコーティングなし(b, d)、2 kV(a, b)および15 kV(c, d)。スケールバー:5 μm。 5. その他の補完的なテクニック ICP-OES/MS : 金属比率を定量化し、不純物や浸出を検出します。サンプルは酸分解によって完全に溶解する必要があります。 NMR分光法 溶解 NMR はリガンド比、残留モジュレーター、溶媒除去を測定します。固体 NMR はリガンド環境と分子相互作用を調べます。 ドリフト : フレームワーク内の特徴的な官能基を確認し、ガス流または可変温度下での吸着を研究します。 複数の特性評価方法を組み合わせることで、MOF の構造、多孔性、組成を包括的に把握でき、パフォーマンス分析やメカニズム研究に信頼性の高いサポートを提供できます。 参考文献: ルーケロール、F. 他、 粉体および多孔質固体による吸着:原理、方法論および応用 、第14章、Academic Press、2015年。 ハワース、AJ 他、 化学。材料。 2017、29、26–39。 DOI: 10.1021/acs....
CIQTEK SEM顕微鏡が、廃水処理における触媒の不活性化を克服するCu-Cナノスフィアを発見
CIQTEK SEM顕微鏡が、廃水処理における触媒の不活性化を克服するCu-Cナノスフィアを発見
工業化の加速と汚染物質排出量の継続的な増加に伴い、有機性廃水は生態系と人々の健康に深刻な脅威をもたらしています。統計によると、産業廃水処理のエネルギー消費は世界の水処理エネルギー消費量の28%を占めています。しかし、従来のフェントン法では触媒の失活が問題となり、処理効率が低下しています。高度酸化プロセスにおける金属系触媒は、共通のボトルネックを抱えています。具体的には、酸化還元サイクルプロセスを効果的に維持できないこと、電子移動経路が制限されること、そして従来の調製方法では高温高圧が必要であり、収率はわずか11~15%にとどまることです。 これらの課題に対処するために、 大連理工大学 湿式化学ガルバニック置換法を用いて市販セルロースと銅イオンを方向性結合させることで、Cu-Cナノ触媒を開発した。さらに、 デュアルチャネル触媒機構(ラジカル経路 + 直接電子移動) 幅広いpH適応性を有しています。この材料は、5分以内にテトラサイクリンを65%分解(市販触媒では5%未満)し、銅イオンの溶出量は1.25 mg/L未満(国家基準値2.0 mg/Lを下回る)でした。充填床反応器(PTR)では、わずか20秒の滞留時間で99%以上の汚染物質除去を達成しました。直接的な電子移動経路を通じて持続的な触媒活性を可能にすることで、このアプローチは、従来の触媒の環境適応性の低さという長年の課題を克服しました。 この研究は、 「方向性電子捕獲と古典的なラジカル種生成を伴うCu-C複合材料による有機汚染物質の堅牢なデュアルチャネル触媒分解」 は、 化学工学ジャーナル 。 Cu-Cナノ触媒の形成 研究チームは市販のセルロースを担体として用い、湿式化学ガルバニック置換法により銅イオンを導入することで、デュアルチャネル触媒活性を有するCu-Cナノ複合体を構築しました。特性評価の結果、様々な条件下で独特な電子移動効果が発現することが明らかになりました。 SEM画像( CIQTEK SEM5000 )は微細構造の進化を明らかにした 純粋なセルロースは無秩序なネットワークを形成していましたが、複合化後に10nmの銅球へと変化し、さらに100nmの階層的凝集体へと自己組織化しました。この構造により、高い分散性と電子輸送性が確保されました。 SEM-EDS 元素分布が均一であることを確認した。FTIRスペクトルでは、合成中の酸化還元反応に起因する682.31 cm⁻¹のCu₂Oピークが示された。C=C、C=O、C–H基の存在もこの知見を裏付け、3200~3600 cm⁻¹に強い-OHピークが観測された。XPS

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